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分散微固相萃取/超高效液相色谱-高分辨质谱法测定茶叶中高氯酸盐 被引量：13
1
作者 韦昱 方从容 +2 位作者 赵云峰 陈达炜 李敬光 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第4期583-588,共6页
基于分散微固相萃取(DMSPE)技术,采用超高效液相色谱-高分辨质谱(UHPLC-HRMS)建立了茶叶中高氯酸盐的检测方法。样品采用乙腈提取,以PSA和PCX为吸附填料进行DMSPE净化,采用Poroshell 120 PFP色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.9μm)为分析柱,... 基于分散微固相萃取(DMSPE)技术,采用超高效液相色谱-高分辨质谱(UHPLC-HRMS)建立了茶叶中高氯酸盐的检测方法。样品采用乙腈提取,以PSA和PCX为吸附填料进行DMSPE净化,采用Poroshell 120 PFP色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.9μm)为分析柱,甲醇-1.0%乙酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,内标法定量。采用负离子采集模式,靶向单一离子监测(TSIM)/数据依赖质谱(ddMS2)扫描模式进行定性筛查和定量分析。高氯酸盐在0.05~50μg/L范围内线性关系良好(r2=0.9997),方法检出限(LOD)为0.4μg/kg,定量下限(LOQ)为1.2μg/kg;在1.2、12、120μg/kg 3种加标水平下,高氯酸盐在茶叶中的平均回收率为87.4%~105%,日内相对标准偏差(RSD_(r))为0.30%~6.1%,日间相对标准偏差(RSD_(R))为4.2%~9.2%。该方法操作简单、成本低、样品净化效果好,灵敏度可满足欧盟的残留限量要求,适用于茶叶中高氯酸盐的检测,为我国茶叶中高氯酸盐的监测和风险评估提供了可靠的技术手段。 展开更多
关键词 高氯酸盐 分散微固相萃取 高分辨质谱 茶叶 基质效应
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我国居民不饱和脂肪酸的膳食摄入与构成分析 被引量：6
2
作者 方从容 杨杰 +4 位作者 裴紫薇 周爽 陈达炜 李敬光 赵云峰 《营养学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第4期331-338,共8页
目的 分析中国居民不饱和脂肪酸摄入量及膳食摄入来源。方法 采用气相色谱法测定膳食样品中脂肪酸含量,并结合各类膳食的消费量获取不同地区各类脂肪酸的实际摄入量。结果 中国居民单不饱和脂肪酸(MUFA)平均摄入量为29.25g/d(12.53%E,... 目的 分析中国居民不饱和脂肪酸摄入量及膳食摄入来源。方法 采用气相色谱法测定膳食样品中脂肪酸含量,并结合各类膳食的消费量获取不同地区各类脂肪酸的实际摄入量。结果 中国居民单不饱和脂肪酸(MUFA)平均摄入量为29.25g/d(12.53%E,供能百分比),主要来自于肉类(35.5%)和蔬菜类(32.0%),来自于其他食品类别的比例小于10%。多不饱和脂肪酸(PUFA)平均摄入量为22.48 g/d(9.72%E),主要来自于蔬菜类(33.8%)、肉类(20.8%)、谷类(17.7%)和豆类(13.0%)。n-6PUFA平均摄入量为19.78 g/d(8.59%E),其主要膳食来源与PUFA相似。n-3PUFA平均摄入量为2.70 g/d(1.19%E),主要来自于蔬菜类(38.9%),肉类(15.9%)、豆类(12.7%)和谷类(12.1%)。二十碳五烯酸(EPA)和二十二碳六烯酸(DHA)膳食平均摄入量为0.067 g/d(0.03%E),主要来自于水产类(75.4%)和蛋类(19.8%)。结论 中国居民的不饱和脂肪酸摄入量充足,满足需求。其中,PUFA和n-3PUFA膳食摄入量符合推荐量。四大区中,北方二区和南方二区的n-6PUFA膳食摄入量符合推荐量,北方一区和南方一区的n-6PUFA膳食摄入量分别为推荐量上限的111%和102%。EPA和DHA摄入量不充足。因此,中国居民应提高水产类的摄入,加强食用油多样化的宣传与教育,促进膳食脂肪酸的平衡摄入。与以往总膳食研究相比,MUFA、PUFA、亚油酸(LA)和亚麻酸(ALA)平均膳食摄入量高于第一次,与第五次基本持平。 展开更多
关键词 不饱和脂肪酸 膳食摄入量 总膳食研究
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超高效液相色谱-高分辨质谱法测定尿液中三氯生和三氯卡班
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作者 王轩 张弛 +3 位作者 方从容 李少华 赵云峰 陈达炜 《中国卫生工程学》 CAS 2023年第3期314-318,325,共6页
目的建立尿液中三氯生(TCS)和三氯卡班(TCC)的超高效液相色谱-高分辨质谱分析方法。方法样品基于乙腈-水冷诱导液萃取(CI-LLE)进行一步式的提取、净化和富集,以甲醇-水溶液作为流动相,梯度洗脱程序,HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8... 目的建立尿液中三氯生(TCS)和三氯卡班(TCC)的超高效液相色谱-高分辨质谱分析方法。方法样品基于乙腈-水冷诱导液萃取(CI-LLE)进行一步式的提取、净化和富集,以甲醇-水溶液作为流动相,梯度洗脱程序,HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,高分辨质谱靶向单一离子监测模式(tSIM)测定,内标法定量。结果TCS和TCC在0.2~20μg/L浓度范围内呈良好的线性关系(R^(2)>0.99),方法检出限(LOD)分别为0.035μg/L和0.0078μg/L,定量限(LOQ)分别为0.12μg/L和0.026μg/L。TCS和TCC在空白样品4个不同加标水平的回收率分别为85.6%~110%,相对标准偏差(RSD)为2.78%~11.3%。结论该方法操作简便,重复性好,灵敏度高,可应用于尿液中TCS和TCC的痕量检测。 展开更多
关键词 三氯生 三氯卡班 尿液 冷诱导液液萃取 高分辨质谱法
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