一步式自动QuEChERS结合液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法同时检测酸枣仁中151种农药和15种真菌毒素

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作者 成蕊 谢瑜杰 +6 位作者 常巧英 仝凯旋 吴兴强 张红医 范春林 吕美玲 陈辉 《分析测试学报》 北大核心 2025年第9期1912-1923,共12页

利用一步式自动QuEChERS方法结合液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(LC-Q-TOF MS),建立了一种同时检测酸枣仁中151种农药和15种真菌毒素的新方法。样品水化后,经5%甲酸乙腈提取,加入4 g无水硫酸镁和1 g氯化钠,使用十八烷基硅烷(C_(18))、N-... 利用一步式自动QuEChERS方法结合液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(LC-Q-TOF MS),建立了一种同时检测酸枣仁中151种农药和15种真菌毒素的新方法。样品水化后,经5%甲酸乙腈提取,加入4 g无水硫酸镁和1 g氯化钠,使用十八烷基硅烷(C_(18))、N-丙基乙二胺(PSA)和多壁碳纳米管(MWCNTs)填料净化,提取和净化采用一步式自动QuEChERS前处理设备进行,采用ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,3.5μm)分离,以0.1%甲酸水溶液(含5 mmol/L乙酸铵)和0.1%甲酸甲醇为流动相进行梯度洗脱,LC-Q-TOF MS采用All Ions MS/MS采集方式,并在正、负离子扫描模式下进行检测,基质匹配外标法定量分析。结果表明,166种化合物在相应的质量浓度范围内线性关系良好(r^(2)≥0.9926)。目标化合物在生、炒酸枣仁中的筛查限(SDL)和定量下限(LOQ)均为0.5~20μg/kg。在1倍、2倍和10倍LOQ 3个添加水平下(n=6),生酸枣仁的回收率为71.2%~118%,相对标准偏差(RSD)为0.80%~19%,炒酸枣仁的回收率为71.1%~120%,RSD为1.0%~19%。该方法简便、快速、灵敏度高,可用于酸枣仁中农药和真菌毒素的高通量筛查和定量分析。 展开更多

关键词 酸枣仁 一步式自动QuEChERS 液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 农药 真菌毒素

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改进QuEChERS方法结合气相色谱-串联质谱同时快速测定烘焙咖啡中多类农药残留和多环芳烃

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作者 王德瑾 吴兴强 +7 位作者 陈保 仝凯旋 谢瑜杰 刘新月 石志红 范春林 王雯雯 陈辉 《分析测试学报》 北大核心 2025年第10期2122-2133,共12页

采用改进的QuEChERS法结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)建立了一种同时测定烘焙咖啡中94种农药和18种多环芳烃的分析方法。比较了水化体积、提取溶剂种类和体积以及填料种类和用量对样品提取与净化的影响。在最优条件下,所有化合物的线... 采用改进的QuEChERS法结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)建立了一种同时测定烘焙咖啡中94种农药和18种多环芳烃的分析方法。比较了水化体积、提取溶剂种类和体积以及填料种类和用量对样品提取与净化的影响。在最优条件下,所有化合物的线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.99。94种农药的检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0.1~3.0μg/kg和0.2~10.0μg/kg,18种多环芳烃的LOD和LOQ分别为0.3~3.0μg/kg和1.0~10.0μg/kg。在1、2和10倍LOQ添加水平下,94种农药和18种多环芳烃的平均回收率分别为75.4%~117%和74.9%~115%,相对标准偏差(RSD,n=6)均不大于14%。该方法成功用于30批市售烘焙咖啡样品的筛查,共检出3种农药(0.4~1.5μg/kg)和8种多环芳烃(1.2~43.7μg/kg),表明有必要对烘焙咖啡中农药和多环芳烃进一步研究和监测。 展开更多

关键词 烘焙咖啡 农药 多环芳烃 QUECHERS GC-MS/MS

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瓜尤茶叶的三萜类成分研究

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作者 黄惠 陈烨 +7 位作者 曾瑚瑚 黄晓君 王磊 王英 马志国 张晓琦 范春林 叶文才 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第12期3123-3132,共10页

研究冬青科植物瓜尤茶Ilex guayusa叶的化学成分。采用硅胶、Sephadex LH-20和ODS柱色谱以及半制备型HPLC等方法从瓜尤茶干燥叶的95%乙醇提取物中分离得到16个三萜类化合物,通过核磁共振、高分辨质谱及文献比对等方法鉴定了这些化合物... 研究冬青科植物瓜尤茶Ilex guayusa叶的化学成分。采用硅胶、Sephadex LH-20和ODS柱色谱以及半制备型HPLC等方法从瓜尤茶干燥叶的95%乙醇提取物中分离得到16个三萜类化合物,通过核磁共振、高分辨质谱及文献比对等方法鉴定了这些化合物的结构,分别为3β-hydroxy-11α,12α-epoxy-24-nor-urs-4(23)-ene-28,13β-olide(1)、3β-hydroxy-24-nor-4(23),12-oleanadien-28-methyl ester(2)、齐墩果酸(3)、3β,28-dihydroxy-12-oleanene(4)、2α,3β-dihydroxy-11α,12α-epoxy-24-nor-olean-4(23)-ene-28,13β-olide(5)、熊果酸(6)、23-羟基熊果酸(7)、熊果醇(8)、3β-28-nor-urs-12-ene-3,17-diol(9)、3β-hydroxyurs-11-ene-28,13β-olide(10)、13β,28-epoxy-3β-hydroxy-11-ursene(11)、3β-hydroxy-28,28-dimethoxy-12-ursene(12)、3β-hydroxy-24-nor-urs-4(23),12-dien-28-oic acid(13)、3β-hydroxy-24-nor-urs-4(23),12-dien-28-methyl ester(14)、2α,3β-dihydroxy-11α,12α-epoxy-24-nor-urs-4(23)-ene-28,13β-olide(15)、2α,3β-dihydroxy-11α,12α-epoxy-24-nor-urs-4(23),20(30)-dien-28,13β-olide(16)。其中化合物12为新化合物,45、7、916为首次从瓜尤茶中分离得到。 展开更多

关键词 瓜尤茶 冬青科 化学成分 三萜

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改进的QuEChERS法结合液相色谱-高分辨质谱筛查热带水果中33种新烟碱类杀虫剂及杀菌剂 被引量：34

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作者 门雪 吴兴强 +7 位作者 仝凯旋 谢瑜杰 李备 李建勋 魏静 王永丽 范春林 陈辉 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第6期820-826,共7页

该文采用改进的QuEChERS法结合液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(LC-Q-TOF MS)建立了一种检测4种热带水果(芒果、香蕉、释迦和莲雾)中33种农药(包括8种新烟碱类杀虫剂、25种杀菌剂)残留的分析方法。比较萃取溶剂体积、萃取盐种类以及净化... 该文采用改进的QuEChERS法结合液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(LC-Q-TOF MS)建立了一种检测4种热带水果(芒果、香蕉、释迦和莲雾)中33种农药(包括8种新烟碱类杀虫剂、25种杀菌剂)残留的分析方法。比较萃取溶剂体积、萃取盐种类以及净化剂种类和用量对样品提取与净化的影响。在最优条件下,采用LC-Q-TOF MS对样品进行检测,基质匹配外标法定量分析。该方法可有效降低基质效应,33种农药在各自线性范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.99。4种热带水果的筛查限(SDL)为0.5~20μg/kg,定量下限(LOQ)为0.5~50μg/kg。方法的准确度与精密度通过芒果基质的加标回收实验进行验证,在1、2、10倍定量下限的加标水平下,33种农药的回收率为70.5%~116%,相对标准偏差(RSD,n=5)均不大于20%。方法成功用于102批热带水果实际样品的筛查。该方法具有前处理操作简单、快速、灵敏的特点,适用于热带水果中新烟碱类杀虫剂及杀菌剂残留的检测。 展开更多

关键词 热带水果 液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(LC-Q-TOF MS) QUECHERS 新烟碱类杀虫剂 杀菌剂

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板蓝根的化学成分研究 被引量：25

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作者 陈烨 范春林 +3 位作者 王英 张晓琦 黄晓君 叶文才 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2018年第10期2091-2096,共6页

在HPLC-MS指纹图谱指导下采用硅胶、Sephadex LH-20、ODS、半制备型高效液相等分离技术手段对板蓝根Isatis indigotica的化学成分进行研究,从板蓝根水提物的乙酸乙酯部位中分离得到19个化合物,并通过理化性质,MS,NMR等波谱技术鉴定了它... 在HPLC-MS指纹图谱指导下采用硅胶、Sephadex LH-20、ODS、半制备型高效液相等分离技术手段对板蓝根Isatis indigotica的化学成分进行研究,从板蓝根水提物的乙酸乙酯部位中分离得到19个化合物,并通过理化性质,MS,NMR等波谱技术鉴定了它们的结构,分别为7-羟基脱氧鸭嘴花碱（1）、（1H-indol-3-yl）oxoacetamide（2）、1-甲氧基-吲哚-3-乙腈（3）、arvelexin（4）、吲哚-3-乙腈（5）、3-甲酰吲哚（6）、3-吲哚乙酸（7）、2,3-二氢-4-羟基2-氧-吲哚-3-乙腈（8）、deoxyvasicinone（9）、indigotiisocoumarin A（10）、cycloanthranilylproline（11）、quinazoline-2,4（1H,3H）-diones（12）、靛玉红（13）、（＋）-松脂素（14）、（＋）-表松脂酚（15）、burselignan（16）、（＋）-isolariciresinol（17）、香草酸（18）和5-羟基麦芽酚（19）,其中化合物1为新的天然产物,化合物2,14,15,18,19为首次从该植物中分离得到。 展开更多

关键词 板蓝根 化学成分 结构鉴定

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自动QuEChERS结合气相色谱-串联质谱法测定花生油中172种农药残留 被引量：16

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作者 蒋康丽 扈斌 +8 位作者 吴兴强 崔宗岩 谢瑜杰 范春林 王明林 陈辉 连玉晶 吕美玲 王雯雯 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2021年第17期6857-6864,共8页

目的建立自动QuEChERS结合气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)快速测定花生油中172种农药残留的分析方法。方法花生油样品加水后,加入15 mL乙腈提取,放入自动QuEChERS前处理设备,以N-丙基乙二... 目的建立自动QuEChERS结合气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)快速测定花生油中172种农药残留的分析方法。方法花生油样品加水后,加入15 mL乙腈提取,放入自动QuEChERS前处理设备,以N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)和十八烷基硅烷键合硅胶(C18)为填料进行净化。HP-5MS UI气相色谱柱分离,在多重反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式下进行测定,采用基质匹配外标法进行定量。结果172种农药的相关系数(r^(2))均大于0.995,线性关系良好,检出限为1~5μg/kg,定量限为2~10μg/kg在10、50和100μg/kg 3个添加水平下,平均回收率在70.1%~112.8%、72.6%~114.3%、71.8%~114.9%范围内,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)均小于15.0%(n=6)。结论该方法操作简单,灵敏高效,能够满足花生油中多种农药残留检测的需求,也可以为复杂基质的自动化前处理提供参考。 展开更多

关键词 花生油 自动QuEChERS 气相色谱-串联质谱法 农药残留

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自动QuEChERS结合气相色谱-串联质谱法测定花生中297种农药残留 被引量：14

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作者 蒋康丽 扈斌 +6 位作者 吴兴强 谢瑜杰 李铁梅 范春林 王明林 王雯雯 陈辉 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第9期1257-1270,共14页

建立了基于自动QuEChERS方法的花生中297种农药的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)快速检测技术,并对提取剂种类及用量、缓冲盐用量、净化剂种类及用量进行了优化。花生样品加水浸润后,采用1%(体积分数)醋酸乙腈提取,结合自动QuEChERS前处... 建立了基于自动QuEChERS方法的花生中297种农药的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)快速检测技术,并对提取剂种类及用量、缓冲盐用量、净化剂种类及用量进行了优化。花生样品加水浸润后,采用1%(体积分数)醋酸乙腈提取,结合自动QuEChERS前处理设备,以N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基硅烷键合硅胶(C_(18))、碳十八键合锆胶(Z-Sep^(+))和无水硫酸镁为填料进行净化。净化液经1 mL乙酸乙酯复溶后,过0.22μm有机微孔滤膜,采用GC-MS/MS在多重反应监测(MRM)模式下进行测定,基质匹配外标法进行定量。结果表明,所有农药的相关系数(r^(2))均大于0.995,定量下限为2~10μg/kg;在10、20、50、100μg/kg 4个加标水平下的平均回收率分别为72.7%~116%、71.9%~117%、73.2%~112%和71.5%~120%,相对标准偏差(RSDs)分别为0.90%~15%、0.70%~15%、0.60%~14%和0.40%~15%。应用所建立的方法对市售8批次花生样品进行检测,结果表明,8批次样品中共有6批次检出农药残留,共检出17种农药,其中一批样品中百治磷检出浓度最高,达到34.67μg/kg。该方法简便、快速、灵敏度高且自动化程度高,适用于花生中数百种农药多残留的快速检测分析。 展开更多

关键词 花生 农药多残留分析 自动QuEChERS 气相色谱-串联质谱法

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食品与饲料基质中真菌毒素检测技术研究进展 被引量：16

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作者 谢瑜杰 陈辉 +4 位作者 彭涛 代汉慧 胡雪艳 范春林 呼秀智 《食品安全质量检测学报》 CAS 2018年第6期1234-1246,共13页

真菌毒素是真菌在生长繁殖过程中产生的相对分子质量较小的次生有毒代谢产物,不易被加工或烹调加热所破坏,超过一定摄入量后会引起人的肝肾功能下降、癌变或诱发免疫抑制性疾病。目前尚无绝对有效的措施避免真菌毒素的污染,因此,研究可... 真菌毒素是真菌在生长繁殖过程中产生的相对分子质量较小的次生有毒代谢产物,不易被加工或烹调加热所破坏,超过一定摄入量后会引起人的肝肾功能下降、癌变或诱发免疫抑制性疾病。目前尚无绝对有效的措施避免真菌毒素的污染,因此,研究可以准确高效地测定食品和饲料基质中的真菌毒素的检测技术非常重要。本研究通过对真菌毒素提取方法、净化方法及检测技术的研究进展进行综述,发现目前研究方法大多是针对某一种真菌毒素进行检测的常规检测方法或者同时检测多种真菌毒素的检测方法,由于这些方法存在稳定性差、定量不准确或前处理复杂等,因此未来应大力开发检测快速、高灵敏度、高特异性的真菌毒素检测方法。 展开更多

关键词 真菌毒素 检测技术 食品 饲料

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改进QuEChERS方法结合超高效液相色谱-串联质谱法快速测定藏茶中88种农药残留 被引量：13

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作者 严晓贤 仝凯旋 +6 位作者 朱浙辉 谢瑜杰 吴兴强 常巧英 石志红 范春林 陈辉 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期590-599,共10页

建立了藏茶中88种农药残留的改进QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱(QuEChERS/UPLC-MS/MS)检测方法。藏茶样品以1%乙酸乙腈提取和2 g NaCl盐析处理,经交联聚乙烯基吡咯烷酮(PVPP)、十八烷基键合硅胶(C18)、石墨化炭黑(GCB)净化后,以0.01... 建立了藏茶中88种农药残留的改进QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱(QuEChERS/UPLC-MS/MS)检测方法。藏茶样品以1%乙酸乙腈提取和2 g NaCl盐析处理,经交联聚乙烯基吡咯烷酮(PVPP)、十八烷基键合硅胶(C18)、石墨化炭黑(GCB)净化后,以0.01%甲酸水溶液(含2 mmol/L甲酸铵)和0.01%甲酸甲醇为流动相,采用ACQUITY UPLC BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7µm)色谱柱在15 min内实现分离。在电喷雾正离子模式下,采用多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,藏茶中88种农药在相应质量浓度范围内线性良好(相关系数r≥0.9990),检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0.15~3µg/kg和0.5~10µg/kg。在1、2、10倍LOQ 3个加标水平下,平均回收率分别为73.2%~108%、73.2~109%、72.5%~110%,相对标准偏差(RSD)均不大于12%。将该方法应用于12批实际样品检测,所有样品均检出农药,其中有4批次样品中吡虫啉超限量值。该方法灵敏度高、简便快捷,能够满足藏茶中88种农药的快速检测要求。 展开更多

关键词 改进QuEChERS 藏茶 超高效液相色谱-质谱法 农药残留

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一步式QuEChERS结合液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱同时筛查与分析生牛乳中153种兽药残留 被引量：13

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作者 仝凯旋 常巧英 +3 位作者 谢瑜杰 吴兴强 范春林 陈辉 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第10期1279-1290,共12页

该文建立了液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(LC-Q Orbitrap HRMS)同时筛查与定量生牛乳基质中15类153种兽药的方法。生牛乳样品加入6 mL Na2EDTA-McIlvaine缓冲液,经10 mL 1%(体积分数)乙酸酸化乙腈提取,30 mg PSA和90 mg C_(18... 该文建立了液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(LC-Q Orbitrap HRMS)同时筛查与定量生牛乳基质中15类153种兽药的方法。生牛乳样品加入6 mL Na2EDTA-McIlvaine缓冲液,经10 mL 1%(体积分数)乙酸酸化乙腈提取,30 mg PSA和90 mg C_(18)净化后,以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相,Agilent Eclipse plus C_(18)柱分离,分别在Full MS/dd-MS^(2)正离子和负离子模式下进行检测。在最优条件下对方法学参数进行验证,各类兽药在相应浓度范围内线性关系良好,线性系数(r^(2))在0.99以上,所有兽药的筛查限(SDL)为0.1~20µg/kg,定量下限(LOQ)为0.1~20µg/kg,在1倍LOQ、2倍LOQ和10倍LOQ 3个加标水平下进行回收率实验,目标兽药的回收率为70%~120%,且相对标准偏差(RSD)≤20%的占比分别为92.8%、94.1%和94.8%。该方法样品处理简单、耗时短且灵敏度高,适用于生牛乳中多类兽药的快速筛查与定量。 展开更多

关键词 生牛乳 液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(LC-Q Orbitrap HRMS) 兽药残留

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自动QuEChERS结合液相色谱-串联质谱法测定香叶中的212种农药残留 被引量：7

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作者 扈斌 蒋康丽 +7 位作者 连思雨 崔宗岩 范春林 王明林 陈辉 连玉晶 吕美玲 王雯雯 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2022年第4期1114-1122,共9页

目的 建立自动QuEChERS结合液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定香叶中212种农药残留。方法 香叶样品用乙腈提取,使用300 mg十八烷基硅烷键合硅胶(C_(18))+75 mg Nano-Carb、4.0 g无水硫酸镁和1.0g氯化钠进行净化,经自动样品制备系统进... 目的 建立自动QuEChERS结合液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定香叶中212种农药残留。方法 香叶样品用乙腈提取,使用300 mg十八烷基硅烷键合硅胶(C_(18))+75 mg Nano-Carb、4.0 g无水硫酸镁和1.0g氯化钠进行净化,经自动样品制备系统进行制备后,应用液相色谱-三重四极杆串联质谱法进行检测,在电喷雾电离正离子模式下扫描,动态多反应监测(dynamic multiple reaction monitoring, DMRM)模式下检测,基质匹配外标法定量分析。结果 212种目标农药在各自线性范围内线性关系良好,线性相关系数(γ^(2))均大于0.995,检出限(limits of detection, LODs)范围为1-5μg/kg,定量限(limits of quantitation, LOQs)范围为2-20μg/kg,在10、50和100μg/kg的添加水平,212种农药的平均回收率范围分别为70.35%-112.49%、70.30%-107.02%和72.39%-95.87%,相对标准偏差均小于14.1%。结论 该方法快速、准确、灵敏度高,能够应用于香叶中多农药残留的高通量定性筛查和准确定量,并可扩展到其他香辛料多农药残留检测中。 展开更多

关键词 自动QuEChERS 香叶 农药残留 液相色谱-三重四极杆串联质谱法

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QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法检测奶粉中玉米赤霉烯酮及其代谢物 被引量：8

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作者 谢瑜杰 陈辉 +4 位作者 胡雪艳 刘志楠 范春林 呼秀智 彭涛 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2020年第7期233-238,共6页

建立了QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱同时检测奶粉中玉米赤霉烯酮及其代谢产物的检测方法。样品用10 mL超纯水溶解,1%乙酸乙腈溶液提取,乙酸钠盐析,C18、N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)和无水硫酸镁净化,在ZORBAX SB-C18... 建立了QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱同时检测奶粉中玉米赤霉烯酮及其代谢产物的检测方法。样品用10 mL超纯水溶解,1%乙酸乙腈溶液提取,乙酸钠盐析,C18、N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)和无水硫酸镁净化,在ZORBAX SB-C18色谱柱上分离,以5 mmol/L乙酸铵溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,ESI负离子模式扫描,多反应监测(MRM)测定,β-玉米赤霉烯醇内标法定量分析。奶粉中玉米赤霉烯酮及其代谢产物在0.1~50μg/L浓度范围内呈线性关系,相关系数均高于0.999,基质效应为抑制效应;检出限(LOD)均为0.1μg/kg,定量限(LOQ)均为0.2μg/kg。奶粉中玉米赤霉烯酮及其代谢产物的3个加标浓度水平的平均回收率范围为85.2%~119.3%,相对标准偏差(RSD)在0.3%~12.2%(n=7)之间。该方法简便快速、准确可靠,可用于检测奶粉中玉米赤霉烯酮及其代谢物。 展开更多

关键词 奶粉 玉米赤霉烯酮 QUECHERS 高效液相色谱-串联质谱

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辣木叶中2个新的黄酮苷 被引量：7

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作者 叶伟剑 黄晓君 +3 位作者 范春林 许琳 王英 叶文才 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2018年第15期3150-3156,共7页

采用多种色谱技术,从辣木叶中分离得到11个化合物,通过IR,UV,MS,NMR等波谱学方法鉴定了它们的结构,分别为槲皮素-3-O-（4-O-巴豆酰）-β-D-吡喃葡萄糖苷（1）、槲皮素-3-O-[6-O-（2E）-戊烯酰]-β-D-吡喃葡萄糖苷（2）、异槲皮苷（3）... 采用多种色谱技术,从辣木叶中分离得到11个化合物,通过IR,UV,MS,NMR等波谱学方法鉴定了它们的结构,分别为槲皮素-3-O-（4-O-巴豆酰）-β-D-吡喃葡萄糖苷（1）、槲皮素-3-O-[6-O-（2E）-戊烯酰]-β-D-吡喃葡萄糖苷（2）、异槲皮苷（3）、黄芪苷（4）、槲皮素-3-O-（6-O-乙酰）-β-D-吡喃葡萄糖苷（5）、山柰酚-3-O-（6-O-乙酰）-β-D-吡喃葡萄糖苷（6）、槲皮素-3-O-（6-O-巴豆酰）-β-D-吡喃葡萄糖苷（7）、山柰酚-3-O-（6-O-巴豆酰）-β-D-吡喃葡萄糖苷（8）、牡荆素（9）、异牡荆素（10）和异鼠李素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（11）。其中,化合物1和2为2个新的黄酮苷类化合物,化合物7和8为首次从该植物中分离得到。 展开更多

关键词 辣木科 辣木 黄酮苷

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辣木叶的UPLC特征指纹图谱研究 被引量：5

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作者 许琳 范春林 +4 位作者 黄晓君 曾瑚瑚 刘辉 王英 叶文才 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2018年第22期4474-4478,共5页

建立辣木叶的超高效液相(UPLC)特征指纹图谱分析方法,为辣木叶质量控制提供科学依据。采用UPLC建立辣木叶的特征指纹图谱,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18(3. 0 mm×100 mm,1. 8μm),流动相为乙腈-0. 01%三氟乙酸水溶液,梯度洗脱,... 建立辣木叶的超高效液相(UPLC)特征指纹图谱分析方法,为辣木叶质量控制提供科学依据。采用UPLC建立辣木叶的特征指纹图谱,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18(3. 0 mm×100 mm,1. 8μm),流动相为乙腈-0. 01%三氟乙酸水溶液,梯度洗脱,流速为0. 5 m L·min^-1,检测波长为210 nm,柱温为35℃。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版"对14批辣木叶样品进行相似度分析以比较各个批次样品间的一致性。建立了辣木叶的UPLC特征指纹图谱,确定了12个共有峰,并根据对照品和UPLC-MS对这12个色谱峰进行结构确认,其相对保留时间为0. 08 (峰1,腺苷),0. 14 (峰2,L-苯丙氨酸),0. 22 (峰3,5-咖啡酰奎宁酸),0. 28 (峰4,L-色氨酸),0. 42 (峰5,4-咖啡酰奎宁酸),0. 65 (峰6,维采宁-2),0. 94 (峰7,牡荆素),0. 96 (峰8,异牡荆素),1. 00 (峰9,异槲皮素),1. 11 [峰10,槲皮素3-O-(6″-丙二酰基)-β-D-葡萄糖苷],1. 21(峰11,紫云英苷),1. 37 [峰12,山柰酚3-O-(6″-丙二酰基)-β-D-葡萄糖苷]。该方法首次建立了辣木叶的UPLC特征指纹图谱,方法简便、快速、准确性高、重复性好,可为辣木叶的质量评价和控制提供科学依据。 展开更多

关键词 辣木叶 UPLC 特征指纹图谱

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气相色谱-四极杆/飞行时间质谱快速筛查紫甘蓝中406种农药残留及其在欧盟能力验证中的应用 被引量：5

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作者 谢瑜杰 盖丽娟 +5 位作者 徐凤华 吴兴强 范春林 陈辉 王雯雯 吕美玲 《食品安全质量检测学报》 CAS 2020年第18期6437-6445,共9页

目的建立气相色谱-四极杆/飞行时间质谱法(gas chromatography-quadrupole-time of flight-mass spectrometry,GC-QTOF/MS)测定紫甘蓝中406种农药残留的分析方法。方法采用1%(V/V)乙酸乙腈溶液对紫甘蓝样品均质提取, 4 g无水硫酸镁和1 ... 目的建立气相色谱-四极杆/飞行时间质谱法(gas chromatography-quadrupole-time of flight-mass spectrometry,GC-QTOF/MS)测定紫甘蓝中406种农药残留的分析方法。方法采用1%(V/V)乙酸乙腈溶液对紫甘蓝样品均质提取, 4 g无水硫酸镁和1 g氯化钠盐析,通过自动固相萃取装置使用Carbon/NH2柱净化。应用GC-QTOF/MS在全扫描模式下采集数据,优化共流出得分和提取特征离子数等筛查参数,在最佳筛查参数下,将采集得到的数据与数据库软件(PCDL Manager)中化合物信息比对进行筛查。结果方法的筛查限(screening detection limits, SDLs)范围为1~50μg/kg,定量限(limits of quantification, LOQs)范围为5~50μg/kg,在1倍LOQ、2倍LOQ和10倍LOQ3个添加水平下,平均回收率范围分别为62.7%~119.6%、69.7%~119.6%和64.6%~119.8%,相对标准偏差范围分别是1.0%~17.8%、0.1%~18.4%和1.0%~18.2%,在相应的浓度范围内,406种农药的线性相关系数(r)不小于0.99。同时应用该方法对2019年欧盟能力验证(european union proficiency test,EUPT)的紫甘蓝样品进行农药残留检测,检出了所有农药,并获得A类实验室的评价。结论该方法准确、可靠,适用于紫甘蓝等色素较多的碱性样品中农药多残留筛查。 展开更多

关键词 紫甘蓝 农药残留 气相色谱-四极杆/飞行时间质谱法 筛查 欧盟能力验证

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安宫牛黄丸的UPLC特征指纹图谱与化学模式识别 被引量：20

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作者 柴玉爽 曾瑚瑚 +5 位作者 何源峰 尚晓 万婷 尹震 范春林 叶文才 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第3期565-571,共7页

建立中一牌安宫牛黄丸的超高效液相(UPLC)指纹图谱分析方法,结合化学模式识别对其质量进行评价。采用UPLC,色谱柱为Poroshell 120 EC-C18(2.1 mm×100 mm,2.7μm),以甲醇-0.1%甲酸水为流动相梯度洗脱,流速为0.4 mL·min^-1,柱温... 建立中一牌安宫牛黄丸的超高效液相(UPLC)指纹图谱分析方法,结合化学模式识别对其质量进行评价。采用UPLC,色谱柱为Poroshell 120 EC-C18(2.1 mm×100 mm,2.7μm),以甲醇-0.1%甲酸水为流动相梯度洗脱,流速为0.4 mL·min^-1,柱温为30℃,检测波长为254 nm。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)"结合SIMCA13.0软件进行聚类分析、主成分分析和偏最小二乘法-判别分析,对24批安宫牛黄丸样品进行分析,确定了25个共有峰。经对照品和液质联用技术对其中的17个色谱峰进行结构确认,结果显示24批样品的相似度均大于0.980,样品可以聚为3类,黄芩苷、小檗碱、药根碱、汉黄芩素和汉黄芩苷是造成不同批次样品间差异的标志性成分。该方法简便、快速、准确性高、重现性好,可为中一牌安宫牛黄丸的质量标准提升提供科学依据。 展开更多

关键词 安宫牛黄丸 UPLC 特征指纹图谱 化学模式识别

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超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱法快速筛查减肥食品中非法添加物 被引量：3

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作者 张虹艳 谢瑜杰 +5 位作者 常巧英 吴兴强 夏寒 仝凯旋 范春林 陈辉 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第5期712-722,共11页

本研究建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱(UHPLC-Q/Orbitrap MS)法快速筛查减肥类食品中非法添加的化学药物。采用乙腈超声提取样品,使用UHPLC-Q/Orbitrap MS采集数据,以青梅和果冻为基质,外标法定量分析。基于7种自建的减... 本研究建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱(UHPLC-Q/Orbitrap MS)法快速筛查减肥类食品中非法添加的化学药物。采用乙腈超声提取样品,使用UHPLC-Q/Orbitrap MS采集数据,以青梅和果冻为基质,外标法定量分析。基于7种自建的减肥类食品非法添加物数据库,在青梅中检出1种未知添加物。通过分析未知添加物的分子离子峰、二级质谱碎片离子信息及同位素信息,结合密度泛函理论,并经过标准品验证,确认其为新型非法添加物4-氯双醋酚丁。通过优化样品提取溶剂和流动相溶液,考察了8种非法添加物的检出限、定量限、线性范围、回收率、相对标准偏差和基质效应。结果表明,脱乙酰比沙可啶和比沙可啶的检出限为0.001 mg/kg、定量限为0.005 mg/kg,其余6种化合物的检出限为0.05 mg/kg、定量限为0.1 mg/kg,线性相关系数(R^(2))不低于0.999,所有化合物均表现为中等和弱基质效应,回收率为71.02%~103.01%,相对标准偏差为0.87%~13.24%。将该方法应用于减肥类食品青梅和果冻的快速筛查中,30%青梅检出4-氯双醋酚丁。本方法适用于减肥类食品中非法添加物的快速定性、定量分析,可在潜在风险物识别方面发挥作用。 展开更多

关键词 减肥食品 非法添加物 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱(UHPLC-Q/Orbitrap MS) 可疑物筛查

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电感耦合等离子体质谱法测定枸杞中16种稀土元素 被引量：4

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作者 连思雨 张紫娟 +3 位作者 谢瑜杰 胡雪艳 范春林 陈辉 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2020年第10期250-253,共4页

建立了微波消解-电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)测定枸杞中16种稀土元素(La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y和Sc)含量的分析方法。采用微波消解对枸杞样品进行前处理,应用ICP-MS进行测定,以Rh为内标元素对定量... 建立了微波消解-电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)测定枸杞中16种稀土元素(La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y和Sc)含量的分析方法。采用微波消解对枸杞样品进行前处理,应用ICP-MS进行测定,以Rh为内标元素对定量结果进行校正。结果表明,该方法线性相关系数大于0.9999,方法检出限范围为0.009~0.821μg/kg,定量限范围为0.030~2.736μg/kg,加标回收率(n=6)为86.0%~108.6%,相对标准偏差(RSD)为1.25%~9.14%。选择国家标准物质胡萝卜(GSBW10047)验证方法的可靠性,待测元素测定值与标准值基本一致。该方法具有简单、快速、灵敏、准确、线性范围宽等特点。 展开更多

关键词 枸杞 稀土元素 微波消解 电感耦合等离子质谱法

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普约狗牙花枝叶的生物碱类成分研究 被引量：2

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作者 陈秋铃 范春林 +3 位作者 敖运林 孙彪 叶文才 张晓琦 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2022年第6期1680-1687,共8页

目的研究夹竹桃科普约狗牙花Tabernaemontana sananho枝叶的化学成分。方法利用硅胶、ODS、Sephadex LH-20等柱色谱技术及薄层色谱、制备液相色谱等方法进行分离、纯化,根据化合物的理化性质及波谱学数据鉴定其化学结构。结果从普约狗... 目的研究夹竹桃科普约狗牙花Tabernaemontana sananho枝叶的化学成分。方法利用硅胶、ODS、Sephadex LH-20等柱色谱技术及薄层色谱、制备液相色谱等方法进行分离、纯化,根据化合物的理化性质及波谱学数据鉴定其化学结构。结果从普约狗牙花枝叶的总生物碱部位中分离得到12个生物碱类成分,分别鉴定为冠狗牙花碱氮氧化物(1)、3-羰基冠狗牙花碱(2)、3-羰基冠狗牙花羟基伪吲哚碱(3)、柳叶水甘草碱(4)、柳叶水甘草碱氮氧化物(5)、3-羰基柳叶水甘草碱(6)、5β-羟基-3-羰基柳叶水甘草碱(7)、lochnericine(8)、(+)-voaphylline(9)、deacetylakuammiline(10)、去氢骆驼蓬碱(11)和咖啡因(12)。结论化合物1为新的天然产物,化合物7和12为首次从该属植物中分离得到,化合物2~6、8~11为首次从该植物中分离得到。 展开更多

关键词 普约狗牙花 夹竹桃科 生物碱 冠狗牙花碱氮氧化物 5β-羟基-3-羰基柳叶水甘草碱 咖啡因

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核磁共振波谱法同时定量测定保健品中烟酰胺腺嘌呤二核苷酸及其前体化合物 被引量：1

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作者 张佳琳 范春林 张紫娟 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2023年第24期246-254,共9页

目的 建立可同时测定保健品中烟酰胺腺嘌呤二核苷酸(nicotinamide adenine dinucleotide,NAD+)及其前体化合物含量的核磁共振波谱法。方法 采用核磁共振波谱技术,优化检测条件后,开发了标准曲线法和定量核磁共振法(quantitative nuclear... 目的 建立可同时测定保健品中烟酰胺腺嘌呤二核苷酸(nicotinamide adenine dinucleotide,NAD+)及其前体化合物含量的核磁共振波谱法。方法 采用核磁共振波谱技术,优化检测条件后,开发了标准曲线法和定量核磁共振法(quantitative nuclear magnetic resonance,qNMR)两种定量检测方法,用于测定保健品中两种形式的NAD及其4种前体化合物。结果 确定了各目标化合物的特征峰。对于标准曲线法,6种目标化合物的线性关系良好(r≥0.9999),除烟酰胺(nicotinamide,NAM)的定量限为0.5 mmol/L外,其他5种目标化合物的定量限均为0.2 mmol/L。考察了两种具有代表性的NAD+前体化合物的日间和日内重现性,烟酰胺单核苷酸(nicotinamide mononucleotide,NMN)和NAM的日间重现性分别为0.21%和0.37%,日内重现性分别为1.03%和1.44%。用标准曲线法和qNMR两种方法分别对收集的10个NAD+补充剂保健品进行检测,误差合理(<5%)。结论 建立的核磁共振方法具有良好的可靠性和灵敏度,可用于保健品中NAD+及其前体化合物的生产控制和市场监管。 展开更多

关键词 烟酰胺腺嘌呤二核苷酸 烟酰胺单核苷酸 烟酰胺核糖 核磁共振 定量检测

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