微量铁测定方法改进

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作者 万建新 王瀚 +3 位作者 董娜 张爱菊 戴兴德 白莹 《广州化工》 2025年第17期97-100,共4页

旨在解决传统显色光度法(邻二氮杂菲显色法)测定微量铁过程复杂、准确度低、环境污染大等问题,开发建立了基于(Fe^(3+)/I^(-))氧化还原反应的微量铁测定系统。该系统以反应产物碘液紫外光谱特性为依托,通过读取紫外光区最大吸收波长处... 旨在解决传统显色光度法(邻二氮杂菲显色法)测定微量铁过程复杂、准确度低、环境污染大等问题,开发建立了基于(Fe^(3+)/I^(-))氧化还原反应的微量铁测定系统。该系统以反应产物碘液紫外光谱特性为依托,通过读取紫外光区最大吸收波长处吸光度实现微量铁测定。实验证实,弱酸性环境下Fe^(3+)与I^(-)作用形成I_(2),I_(2)在紫外光区288 nm波长处有特征吸收峰,Fe^(3+)表观摩尔吸光系数达到1.91×10^(4) L/(mol•cm),是邻二氮杂菲显色法的1.8倍,峰吸光度与Fe^(3+)浓度成正比,在5.00×10^(-6)~1.00×10^(-4) mol/L范围内存在线性方程:A=19.07C(mmol/L)+0.04714(相关系数r=0.9989),Fe^(3+)最低检出限为2.05×10^(-6) mol/L。结果表明,该系统所用试剂少,有利于微量铁检测;再现性好,重复性、准确性高,适用范围广;过程简单便捷,安全无污染,值得在实验教学和常规分析中推广使用。 展开更多

关键词 微量铁 碘化钾 紫外光度法 吸光度

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四甲基联苯胺催化荧光法测定葡萄糖氧化酶活性 被引量：3

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作者 董娜 戴兴德 +1 位作者 张爱菊 张小林 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期442-446,共5页

基于四甲基联苯胺(TMB)催化荧光法测定葡萄糖氧化酶(GOD)活性。在pH 4.5的乙酸盐缓冲液及37℃水浴条件下,GOD作用下的葡萄糖定量生成H_(2)O_(2),当有Fe^(2+)存在时,H_(2)O_(2)氧化TMB生成具有较强荧光信号的TMB氧化产物(TMBox),TMBox荧... 基于四甲基联苯胺(TMB)催化荧光法测定葡萄糖氧化酶(GOD)活性。在pH 4.5的乙酸盐缓冲液及37℃水浴条件下,GOD作用下的葡萄糖定量生成H_(2)O_(2),当有Fe^(2+)存在时,H_(2)O_(2)氧化TMB生成具有较强荧光信号的TMB氧化产物(TMBox),TMBox荧光强度与GOD活性有关联。分析过程分3个阶段:创建H_(2)O_(2)标准曲线方程;完成酶催化反应和TMB荧光反应;测定TMBox荧光强度。结果表明,GOD活性检测范围为3.33×10^(-5)~3.33×10(-3)U/mL,检测限(3σ/k)为1.11×10^(-6)U/mL。所建立方法具有操作简单、方法灵敏度高和成本低的优点。利用TMB催化荧光法测定了食品添加剂中GOD的活性,加标回收率在94.60%~102.0%之间。 展开更多

关键词 四甲基联苯胺 葡萄糖氧化酶 活性 催化荧光法

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基于K2Cr2O7选择性氧化自动电位滴定法测定过氧化氢酶的活性 被引量：6

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作者 董娜 戴兴德 +2 位作者 张爱菊 白莹 张小林 《华西药学杂志》 CAS CSCD 2018年第5期538-540,共3页

目的采用自动电位滴定法测定过氧化氢酶（CAT）的活性。方法采用K2Cr2O7滴定酶促反应前、后剩余的Fe（2＋）,从而求得CAT的活度。结果 CAT加入前、后的△V决定CAT的活度,且活度测定不受Fe（2＋）、H2O2浓度准确性的影响;硫酸的加入既终... 目的采用自动电位滴定法测定过氧化氢酶（CAT）的活性。方法采用K2Cr2O7滴定酶促反应前、后剩余的Fe（2＋）,从而求得CAT的活度。结果 CAT加入前、后的△V决定CAT的活度,且活度测定不受Fe（2＋）、H2O2浓度准确性的影响;硫酸的加入既终结了酶促反应,又有利于后续的H2O2氧化和K2Cr2O7滴定;0～3 g·L（-1）CAT与滴定体积具良好的线性关系,标准曲线为：Y=0. 8840X＋13. 42（r=0. 9982）。结论酶样品分析的RSD=3. 98%,测定结果与碘量法的基本一致。 展开更多

关键词 过氧化氢酶 过氧化氢 重铬酸钾 自动电位滴定法 活度 酶促反应 碘量法

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Fe3+催化二苯胺磺酸钠显色-分光光度法测定消毒液中过氧化氢 被引量：4

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作者 张爱菊 董娜 +3 位作者 薛林科 白莹 戴兴德 张小林 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期687-690,共4页

将1.00mL消毒液样品用蒸馏水稀释至100mL,取5.00mL,与5.0mL的8.0g·L^-1二苯胺磺酸钠溶液混合,加入3mol·L^-1 H2SO4溶液2mL,0.1mol·L^-1 FeCl3溶液0.5mL,用蒸馏水定容至50.0mL,室温下反应60min,以试剂空白作参比,用1cm的... 将1.00mL消毒液样品用蒸馏水稀释至100mL,取5.00mL,与5.0mL的8.0g·L^-1二苯胺磺酸钠溶液混合,加入3mol·L^-1 H2SO4溶液2mL,0.1mol·L^-1 FeCl3溶液0.5mL,用蒸馏水定容至50.0mL,室温下反应60min,以试剂空白作参比,用1cm的比色皿于波长410nm处测量吸光度。结果表明:过氧化氢浓度在0.116~1.16mmol·L^-1内与吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.02mmol·L^-1,表观摩尔吸光率为1.34×103L·mol^-1·cm^-1。方法用于测定消毒液中过氧化氢的含量,测定值与标示值相符,和碘量法的测定结果一致,测定值的相对标准偏差(n=6)小于2.0%。 展开更多

关键词 分光光度法 过氧化氢 消毒液 二苯胺磺酸钠 FE^3+ 催化

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罗丹明B-碘灵敏度荧光探针测定盐酸羟胺 被引量：2

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作者 张爱菊 戴兴德 张小林 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2020年第6期669-672,共4页

碘(I3-)对罗丹明B(RhB)具有荧光猝灭作用,可使Rh B的荧光信号强度减弱甚至消失,而盐酸羟胺可将I3-还原为I-,使体系荧光信号再现,据此建立了以Rh B+I3-缔合物为荧光探针测定盐酸羟胺含量的新方法。在发射波长580 nm处,测量试液荧光强度(... 碘(I3-)对罗丹明B(RhB)具有荧光猝灭作用,可使Rh B的荧光信号强度减弱甚至消失,而盐酸羟胺可将I3-还原为I-,使体系荧光信号再现,据此建立了以Rh B+I3-缔合物为荧光探针测定盐酸羟胺含量的新方法。在发射波长580 nm处,测量试液荧光强度(F),根据荧光强度变化值(△F)与溶液中的盐酸羟胺浓度线性关系,完成盐酸羟胺荧光测定。结果表明,在0~20μmol/L范围内,线性方程△F=-7. 7822+10. 6325c(μmol/L),其相关系数r=0. 9914,检出限为3. 67 nmol/L。该方法可用于盐酸羟胺含量分析。 展开更多

关键词 罗丹明B 碘 盐酸羟胺 荧光法

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碘-罗丹明B反荧光猝灭法测定安乃近含量 被引量：3

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作者 戴兴德 张爱菊 张小林 《化学世界》 CAS CSCD 2020年第9期612-617,共6页

碘液(I-3)对罗丹明B具有荧光猝灭作用,使荧光信号强度减弱甚至消失,而安乃近可将I-3还原为I-,使体系荧光信号再现。以360 nm为激发波长,580 nm作发射波长,测量试液荧光强度(F),根据F值与溶液中的安乃近浓度线性关系,完成安乃近反荧光测... 碘液(I-3)对罗丹明B具有荧光猝灭作用,使荧光信号强度减弱甚至消失,而安乃近可将I-3还原为I-,使体系荧光信号再现。以360 nm为激发波长,580 nm作发射波长,测量试液荧光强度(F),根据F值与溶液中的安乃近浓度线性关系,完成安乃近反荧光测定。线性回归方程:y=51.85+9.531c(μmol/L),相关系数(r)=0.9970,线性范围为0~18μmol/L,检出限为3.1×10-9 mol/L,方法相对标准偏差(RSD)为3.99%~4.04%。方法用于安乃近片剂以及安乃近注射液分析,测定值与药品标示量基本相符,加标回收率为97.0%~105.5%。 展开更多

关键词 罗丹明B 碘 安乃近 反荧光猝灭法

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基于芬顿试剂-亚甲基蓝体系的褪色分光光度法测定人血清中过氧化氢酶活性 被引量：2

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作者 董娜 李文莉 +2 位作者 张爱菊 戴兴德 张小林 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2023年第1期56-60,共5页

基于芬顿试剂(H_(2)O_(2)/Fe^(2+))-亚甲基蓝(MB)体系,提出了褪色分光光度法测定人血清中过氧化氢酶(CAT)活性。取样品10μL,加入1 mmol·L^(-1)H_(2)O_(2)底液3.00 mL,于30℃恒温反应15 min,加入1.00 mol·L^(-1)H2SO4溶液1.00... 基于芬顿试剂(H_(2)O_(2)/Fe^(2+))-亚甲基蓝(MB)体系,提出了褪色分光光度法测定人血清中过氧化氢酶(CAT)活性。取样品10μL,加入1 mmol·L^(-1)H_(2)O_(2)底液3.00 mL,于30℃恒温反应15 min,加入1.00 mol·L^(-1)H2SO4溶液1.00 mL终止酶促反应,充分振荡后依次加入0.10 mmol·L^(-1)MB溶液5.00 mL和0.01 mol·L^(-1)FeSO4溶液1.00 mL,室温反应5 min后用水定容至50 mL。以水为参比,测定体系在波长665 nm处的吸光度,随同测定CAT空白体系吸光度,以二者差值(ΔA)计算CAT活性。结果表明:还原型染料MB于665 nm处有最大吸收,摩尔吸光系数为9.5×10^(4)L·mol^(-1)·cm^(-1),Fe^(2+)催化H_(2)O_(2)氧化MB发生褪色反应,CAT对其具有抑制作用;CAT活性在0.01~0.06 U·mL^(-1)内与ΔA呈线性关系,检出限(3s/k)为0.002 4 U·mL^(-1);方法用于6个不同年龄健康人血清样品分析,结果显示CAT活性为36.3~63.2 U·mL^(-1),并且儿童和老人血清中CAT活性明显高于成年人,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.7%~3.6%,加标回收率为92.0%~10^(4)%。 展开更多

关键词 过氧化氢酶 亚甲基蓝 过氧化氢 褪色分光光度法

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Fe^(2+)-H_(2)O_(2)-RhB体系荧光猝灭法测定CAT活度 被引量：2

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作者 张爱菊 白莹 +3 位作者 董娜 薛林科 戴兴德 张小林 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第6期793-796,共4页

基于Fe^(2+)-H_(2)O_(2)-RhB荧光猝灭体系实现过氧化氢酶(CAT)活度测定。荧光物质罗丹明B(RhB)于585 nm处有特征荧光峰,H_(2)O_(2)、Fe^(2+)协同作用致其荧光猝灭,CAT是H_(2)O_(2)分解专属酶,CAT对H_(2)O_(2)的前期分解在一定程度上保留... 基于Fe^(2+)-H_(2)O_(2)-RhB荧光猝灭体系实现过氧化氢酶(CAT)活度测定。荧光物质罗丹明B(RhB)于585 nm处有特征荧光峰,H_(2)O_(2)、Fe^(2+)协同作用致其荧光猝灭,CAT是H_(2)O_(2)分解专属酶,CAT对H_(2)O_(2)的前期分解在一定程度上保留了RhB荧光。结果表明,加酶前后荧光强度变化(ΔF)与酶活度之间线性相关,线性范围为5.6×10^(-5)~5.6×10^(-2)U/mL,其线性方程为ΔF=-3.466+1472 E(U/mL),相关系数r=0.9962,检测限为2.6×10^(-5)U/mL。该方法具有良好的重现性和准确性,可应用于人体血清CAT活度的快速检测。 展开更多

关键词 过氧化氢 过氧化氢酶 罗丹明B 荧光猝灭

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基于碘-罗丹明B复合型荧光探针测定空气中甲醛含量 被引量：2

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作者 戴兴德 薛林科 +2 位作者 白莹 赵欢 张小林 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第4期563-566,共4页

碘(I-3)对罗丹明B具有荧光猝灭作用,使荧光信号减弱甚至消失,而甲醛可将I3^-还原为I^-,使体系荧光信号恢复,据此建立了以碘-罗丹明B缔合物为荧光探针测定空气中甲醛含量的新方法。在激发波长360 nm,发射波长580 nm条件下进行了不同体系... 碘(I-3)对罗丹明B具有荧光猝灭作用,使荧光信号减弱甚至消失,而甲醛可将I3^-还原为I^-,使体系荧光信号恢复,据此建立了以碘-罗丹明B缔合物为荧光探针测定空气中甲醛含量的新方法。在激发波长360 nm,发射波长580 nm条件下进行了不同体系的荧光测定。结果表明,在0.02~20μmol/L范围内,存在线性方程ΔI F=0.029+2.174 c(μmol/L),相关系数r=0.9989,样品分析相对标准偏差为0.51%~1.24%(n=6),回收率在95.2%~103.7%之间,空气中甲醛检出限为2.58×10^-5 mg/m^3。该方法简便快速、准确可靠、灵敏度高,可用于空气中甲醛含量检测。 展开更多

关键词 罗丹明B 碘 甲醛 荧光法

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AN MRA YIELDS AN ORTHONORMAL WAVELET BASIS——AN OPERATOR THEORETIC PROOF 被引量：1

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作者 dai xingde LU SHIJIE Department of Mathematics, UNCC, Charlotte, UN 28223, USA. Department of Applied Mathematics, Zhejiang University Hangzhou 310027 《Applied Mathematics(A Journal of Chinese Universities)》 SCIE CSCD 1996年第1期77-84,共8页

In this paper we show how to construct a scaling function and an orthonor-mal wavelet basis from a multiresolution approximation using an operator theoreticmethod.

关键词 Multiresolution approximation scaling function orthonormal wavlet conjugate linear operator.

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Fe^(2+)-催化臧红T褪色光度法测定过氧化氢酶活性 被引量：1

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作者 张爱菊 董娜 +3 位作者 白莹 戴兴德 薛林科 张小林 《中国食品添加剂》 CAS 北大核心 2022年第2期181-185,共5页

基于Fe^(2+)-H_(2)O_(2)-臧红T褪色体系完成过氧化氢酶活性测定。H_(2)O_(2)氧化臧红T引起吸光度变小,褪色反应又受酶分解反应的抑制,加酶前后吸光度变化(ΔA)与酶活性有相关性。取酶分解反应和褪色反应的最佳条件,CAT活性在0.00~0.02U... 基于Fe^(2+)-H_(2)O_(2)-臧红T褪色体系完成过氧化氢酶活性测定。H_(2)O_(2)氧化臧红T引起吸光度变小,褪色反应又受酶分解反应的抑制,加酶前后吸光度变化(ΔA)与酶活性有相关性。取酶分解反应和褪色反应的最佳条件,CAT活性在0.00~0.02U/mL之间与ΔA呈现良好的线性关系:ΔA=-0.0012+9.5528E(U/mL)(r=0.9990),检出限为6.28×10^(-3)U/mL;采用酶失活样品液作空白,可有效排除样品共存还原性物质的干扰。方法用于新鲜大米样品检测,结果令人满意。 展开更多

关键词 过氧化氢酶 过氧化氢 臧红T 褪色光度法

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基于“碘-罗丹明B”复合型荧光探针返荧光猝灭法测定食用油碘值

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作者 薛林科 戴兴德 张小林 《中国粮油学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第9期145-149,共5页

韦氏液(ICl)中加入过量碘化钾生成可溶性碘(I 3-),I 3-对罗丹明B(RB)具有荧光猝灭作用,可使RB的荧光信号强度减弱甚至消失,而油脂中的不饱和键可将韦氏碘(I+)还原为I-,使体系荧光信号再现,据此建立了以碘-罗丹明B缔合物为荧光探针返荧... 韦氏液(ICl)中加入过量碘化钾生成可溶性碘(I 3-),I 3-对罗丹明B(RB)具有荧光猝灭作用,可使RB的荧光信号强度减弱甚至消失,而油脂中的不饱和键可将韦氏碘(I+)还原为I-,使体系荧光信号再现,据此建立了以碘-罗丹明B缔合物为荧光探针返荧光猝灭测定油脂中碘值的新方法,在激发波长360 nm,发射波长580 nm条件下进行了“ICl-KI-RB”体系的荧光测定,样品加入前后体系荧光强度变化值体现了油脂不饱和度。结果表明,韦氏碘(I+)浓度在0~2μmol/L范围内与体系荧光强度(F)有良好的线性关系,线性方程为F=230.8-100.1 c(μmol/L),相关系数r=0.9845,韦氏碘(I+)检出限为3.2×10-9 mol/L,该标准曲线作为食用油碘值测定模型方程。方法用于食用油脂碘值的测定,测定结果与碘量法保持一致,相对误差RE≤1.86%。 展开更多

关键词 罗丹明B 碘 油脂 碘值 返荧光猝灭法

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