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路路通的UHPLC双检测指纹图谱及多指标成分测定方法研究
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作者 王昌宇 张鑫华 +4 位作者 柴瑞平 张璐 陶新玉 章弘扬 胡坪 《中国新药杂志》 北大核心 2025年第2期191-198,共8页
目的:建立路路通药材的UHPLC双检测指纹图谱,并建立路路通药材中3种酚酸类化合物和3种三萜类化合物的含量测定方法,以全面反映该药材化学成分的整体分布。方法:指纹图谱分析采用超高效液相色谱-紫外检测器串联电雾式检测器(UHPLC-UV-CA... 目的:建立路路通药材的UHPLC双检测指纹图谱,并建立路路通药材中3种酚酸类化合物和3种三萜类化合物的含量测定方法,以全面反映该药材化学成分的整体分布。方法:指纹图谱分析采用超高效液相色谱-紫外检测器串联电雾式检测器(UHPLC-UV-CAD),色谱柱为Thermo Acclaim RSLC C18柱(100 mm×2.1 mm, 2.2μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,以梯度程序1洗脱,检测波长为254 nm。原儿茶酸、鞣花酸和丹皮酚的含量测定采用超高效液相色谱-二极管阵列检测器,紫外检测波长分别为254,259和274 nm,以梯度程序2分离。路路通酸、齐墩果酮酸和熊果酮酸的含量测定采用高效液相色谱-电雾式检测器,以Sunrise C30柱(250 mm×4.6 mm, 5.0μm)为色谱柱,梯度程序3分离。结果:指纹图谱中共确定了16个共有峰,该方法精密度、重复性及稳定性良好,18批路路通药材的指纹图谱相似度均≥0.935,化学成分相似性高。6种指标成分的标准曲线线性关系良好(R^(2)≥0.999 6),平均加标回收率在93.7%~103.8%之间,回收率的RSD≤3.07%。18批路路通药材中原儿茶酸、鞣花酸、丹皮酚、路路通酸、齐墩果酮酸和熊果酮酸的含量均值分别为0.004 1%,0.006 4%,0.015 4%,0.299%,0.310%和0.219%。结论:本文所建立的方法准确、灵敏、重复性好,能够更全面地反映路路通中的化学成分,其中的三萜类成分对路路通药材的内在质量有重要贡献。 展开更多
关键词 路路通 电雾式检测器 UHPLC 双检测指纹图谱 多指标成分定量
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中药注射液防治脓毒症的研究进展 被引量:13
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作者 柴瑞平 路娟 +3 位作者 赵颖 吕欣锴 俞月 陈曦 《中华中医药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期2617-2619,共3页
脓毒症作为重症医学领域的一大难题,因其病死率高、并发症多发、病情凶险及愈后状况差等特点,抗脓毒症药物的研发一直是国内外医学界研究的热点。文章将临床常用的中药注射液防治脓毒症及相关并发症的分子机制进行了总结,以期对中医药... 脓毒症作为重症医学领域的一大难题,因其病死率高、并发症多发、病情凶险及愈后状况差等特点,抗脓毒症药物的研发一直是国内外医学界研究的热点。文章将临床常用的中药注射液防治脓毒症及相关并发症的分子机制进行了总结,以期对中医药防治脓毒症的科学内涵深入探讨并思考,为中药注射剂再评价工作的顺利开展提供新思路。 展开更多
关键词 中药注射液 脓毒症 抗炎免疫 分子机制
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波长切换HPLC同时测定车前草中5个活性成分的含量 被引量:13
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作者 柴瑞平 路娟 +3 位作者 王晓静 赵颖 吕欣锴 陈曦 《中国现代中药》 CAS 2018年第9期1092-1096,共5页
目的:建立多波长切换HPLC同时测定车前草中大车前苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、木犀草素和芹菜素5个活性成分的含量测定方法。方法:采用Waters Symmetry C18色谱柱(250 mm×4. 6 mm,5μm),以乙腈(A)-0. 1%甲酸水(B)溶液为流动相,... 目的:建立多波长切换HPLC同时测定车前草中大车前苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、木犀草素和芹菜素5个活性成分的含量测定方法。方法:采用Waters Symmetry C18色谱柱(250 mm×4. 6 mm,5μm),以乙腈(A)-0. 1%甲酸水(B)溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长为330 nm(0~29 min检测大车前苷、毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷)、350 nm(29. 01~31 min检测木犀草素)和338 nm(31. 01~35 min检测芹菜素),流速为0. 8 m L·min^(-1),柱温为25℃。结果:在所建立的色谱条件下各成分的专属性良好,无干扰峰;大车前苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、木犀草素和芹菜素的线性范围分别为42. 84~428. 40μg·m L^(-1)(r=0. 999 7)、35. 36~353. 60μg·m L^(-1)(r=0. 9995)、18. 40~184. 00μg·m L^(-1)(r=0. 999 5)、0. 856~8. 56μg·m L^(-1)(r=0. 999 6)和0. 108~1. 08μg·m L^(-1)(r=0. 999 6);平均回收率(n=6)分别为98. 62%(RSD=0. 87%)、98. 09%(RSD=1. 10%)、98. 19%(RSD=1. 16%)、95. 52%(RSD=1. 03%)、92. 34%(2. 00%); 6批车前草样品中5种成分的含量范围分别为1. 51~6. 78、2. 53~18. 77、0. 60~2. 92、0. 03~0. 18、5. 34~12. 36μg·g^(-1)。结论:该方法操作简单、准确、灵敏度高、重复性好,为车前草的质量控制提供参考依据。 展开更多
关键词 车前草 波长切换法 大车前苷 毛蕊花糖苷 异毛蕊花糖苷
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生脉注射液UPLC特征指纹图谱及11种成分定量分析 被引量:7
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作者 柴瑞平 路娟 +3 位作者 吕欣锴 俞月 赵颖 陈曦 《中国现代中药》 CAS 2019年第4期498-503,共6页
目的:建立生脉注射液UPLC指纹图谱及多成分含量测定方法,测定人参皂苷Rb_1、麦冬皂苷D、五味子醇甲等11种活性成分的含量,为提升生脉注射液的质量标准提供实用可靠的方法。方法:采用超高效液相色谱-二极管阵列检测器(UPLC-DAD)法,使用Wa... 目的:建立生脉注射液UPLC指纹图谱及多成分含量测定方法,测定人参皂苷Rb_1、麦冬皂苷D、五味子醇甲等11种活性成分的含量,为提升生脉注射液的质量标准提供实用可靠的方法。方法:采用超高效液相色谱-二极管阵列检测器(UPLC-DAD)法,使用Waters RP18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^(-1),柱温为40℃,全波长扫描(190~400 nm)。选取五味子醇甲为参照峰,并使用中药色谱指纹图谱相似度评价系统对指纹图谱进行相似性评价。结果:分析5厂家9批次生脉注射液指纹图谱,相似度均大于0.91,标定共有峰44个,对其中11个色谱峰进行了定性定量研究,各项方法学考察结果均符合测试要求。结论:所建立的UPLC指纹图谱分离效果良好,特征性强,方法稳定简单,基本能够反映生脉注射液的整体化学成分特征,结合多种活性成分同时测定的含量测定方法,更加客观全面地对该药进行质量控制,同时可为中药注射液安全性使用起一定的提示作用。 展开更多
关键词 生脉注射液 指纹图谱 含量测定 红参 麦冬 五味子
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双源CT双能量技术在检测痛风患者四肢关节尿酸盐沉积中应用研究 被引量:8
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作者 柴瑞平 张红 崔家梅 《中国CT和MRI杂志》 2017年第12期133-135,共3页
目的探讨双源CT双能量技术在检测痛风患者四肢关节尿酸盐沉积中应用价值。方法选取2013年5月-2015年6月我院收治的29例痛风患者(研究组)及同期来我院体检的30例健康志愿者(对照组)为研究对象,均行四肢关节双源CT双能量扫描,并采用双能... 目的探讨双源CT双能量技术在检测痛风患者四肢关节尿酸盐沉积中应用价值。方法选取2013年5月-2015年6月我院收治的29例痛风患者(研究组)及同期来我院体检的30例健康志愿者(对照组)为研究对象,均行四肢关节双源CT双能量扫描,并采用双能量CT物质分离法处理图像,依据关节内有无尿酸盐沉积将结果判定为阳性或阴性,对两组尿酸盐沉积差异及双源CT检出尿酸盐沉积部位进行观察比较。结果双源CT双能量扫描显示研究组尿酸盐结晶阳性率较对照组高,差异有统计学意义(P<0.05);25例临床诊断痛风结节患者均存在尿酸盐结节沉积,4例临床初诊未发现痛风结节而双源CT双能量检测出3例尿酸盐结晶沉积,总检出率高达96.55%;双源双能量CT检查对尿酸结节沉积病灶数目的检出率明显高于临床查体。结论双源CT双能量技术在检测痛风患者四肢关节尿酸盐沉积中具有较高应用价值,是诊断痛风的有效手段,值得临床推广应用。 展开更多
关键词 痛风 双源CT 四肢关节 尿酸盐沉积
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基于指纹图谱、聚类分析、主成分分析评价不同产地桑叶质量 被引量:6
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作者 邓明慧 路娟 +6 位作者 柴瑞平 赵颖 俞月 吕欣锴 冯玉 李海涛 陈曦 《时珍国医国药》 CAS CSCD 北大核心 2020年第5期1139-1142,共4页
目的采用UPLC建立桑叶指纹图谱,结合主成分、因子和聚类分析对不同产地桑叶综合品质进行研究,为其质量评价提供理论基础。方法 Waters BEH shield RP18色谱柱(100mm×2.1mm,1.7μm),乙腈(A)-0.1%磷酸水(B)为流动相,梯度洗脱:0~2.5mi... 目的采用UPLC建立桑叶指纹图谱,结合主成分、因子和聚类分析对不同产地桑叶综合品质进行研究,为其质量评价提供理论基础。方法 Waters BEH shield RP18色谱柱(100mm×2.1mm,1.7μm),乙腈(A)-0.1%磷酸水(B)为流动相,梯度洗脱:0~2.5min,15%~16%A;2.5~2.6min,16%~25%A;2.6~7min,25%~27%A;7~8min,27%~100%A,流速0.3mL·min^-1,柱温40℃,全波长扫描(190-400nm),波长切换(0~3 min,325 nm,检测新绿原酸、隐绿原酸、绿原酸;3~8 min,358 nm,检测芦丁、异槲皮苷、紫云英苷)。结果聚类分析较好地对不同产地的桑叶进行分类,说明不同产地桑叶在品质上存在差异。主成分、因子分析表明陕西商洛桑叶质量总体优于其他产地,3、4、6、7、8、11、12、14共有峰可作为桑叶质量评价指标成分,其中4号峰为新绿原酸,6号峰为隐绿原酸,7号峰为绿原酸,12号峰为芦丁,其余峰未知。结论通过主成分、因子和聚类分析,实现快速分析不同产地桑叶药材的质量,为桑叶整体质量控制提供了新的评价模式。 展开更多
关键词 桑叶 UPLC 指纹图谱 主成分分析 聚类分析
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UPLC建立芍药甘草汤指纹图谱及测定多种水溶性活性成分的含量 被引量:9
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作者 吕欣锴 路娟 +5 位作者 郑巧 柴瑞平 俞月 邓明慧 李海涛 陈曦 《中国现代中药》 CAS 2020年第5期780-785,共6页
目的:建立芍药甘草汤超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱,并测定其中7种水溶性活性成分含量。方法:采用waters UPLC H-class系统,建立了同时检测芍药甘草汤中7种水溶性成分的液相方法,并通过指纹图谱、相似度评价分析以及含量测定,对不同产... 目的:建立芍药甘草汤超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱,并测定其中7种水溶性活性成分含量。方法:采用waters UPLC H-class系统,建立了同时检测芍药甘草汤中7种水溶性成分的液相方法,并通过指纹图谱、相似度评价分析以及含量测定,对不同产地、不同批次白芍、甘草质量控制进行评价。结果:指纹图谱及相似度评价结果表明,11批芍药甘草汤的相似度均大于0.98,11批次样品间差异较小。含量测定结果表明,3个产地5个批次的甘草、2个产地4个批次的白芍饮片含量差异较小,各成分RSD均小于15%。指纹图谱相似度评价与含量测定结果趋于一致。结论:本方法简单易行、稳定高效,为芍药甘草汤的基础研究及临床应用提供一定参考。 展开更多
关键词 超高效液相色谱法 芍药甘草汤 含量测定 甘草苷 芍药苷
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UPLC波长切换法同时测定桑叶中6种指标成分的含量 被引量:4
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作者 邓明慧 冯玉 +6 位作者 路娟 柴瑞平 赵颖 俞月 吕欣锴 陈曦 李海涛 《食品与药品》 CAS 2020年第1期25-29,共5页
目的采用超高效液相色谱(UPLC)波长切换法同时测定桑叶中新绿原酸、隐绿原酸、绿原酸、芦丁、异槲皮苷、紫云英苷的含量。方法以Waters BEH shield RP18为色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以乙腈(A)-0.1%磷酸(B)为流动相,梯度洗脱;柱... 目的采用超高效液相色谱(UPLC)波长切换法同时测定桑叶中新绿原酸、隐绿原酸、绿原酸、芦丁、异槲皮苷、紫云英苷的含量。方法以Waters BEH shield RP18为色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以乙腈(A)-0.1%磷酸(B)为流动相,梯度洗脱;柱温40℃,全波长扫描(190~400 nm),波长切换(0~3 min,325 nm,检测新绿原酸、隐绿原酸、绿原酸;3~8 min,358 nm,检测芦丁、异槲皮苷、紫云英苷)。结果桑叶中新绿原酸、隐绿原酸、绿原酸、芦丁、异槲皮苷、紫云英苷6种活性成分在8 min内分离效果理想,质量浓度分别在17.24~33.91μg/ml(r=0.999),23.01~45.68μg/ml(r=0.999),50.93~121.93μg/ml(r=0.999),11.91~54.11μg/ml(r=0.999),13.99~60.00μg/ml(r=0.999),4.83~24.67μg/ml(r=0.999)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率(n=6)为99.28%~103.75%,RSD≤3.3%,供试品溶液在室温条件下24 h内稳定,RSD<2.4%。11个不同产地桑叶中新绿原酸、隐绿原酸、绿原酸、芦丁、异槲皮苷、紫云英苷6个成分的含量分别为0.86~1.7,1.15~2.28,2.55~6.10,0.60~2.71,0.70~3.00,6.1~16.97 mg/g。结论该方法操作简单,结果准确,专属性强,可为桑叶药材的质量控制标准提高提供参考。 展开更多
关键词 桑叶 波长切换 超高效液相色谱 多成分含量测定 芦丁 绿原酸
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珐菲亚协同戊巴比妥钠改善睡眠作用的研究 被引量:5
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作者 赵颖 彭纪铭 +3 位作者 路娟 柴瑞平 吕欣锴 陈曦 《食品与药品》 CAS 2019年第2期85-89,共5页
目的研究珐菲亚协同戊巴比妥钠改善睡眠作用及其作用机制。方法采用戊巴比妥钠所致小鼠睡眠实验方法,以小鼠睡眠潜伏期与睡眠时间为指标研究珐菲亚水提物改善睡眠作用的量效、时效关系,并通过检测小鼠皮质、海马和下丘脑中多巴胺(DA)、... 目的研究珐菲亚协同戊巴比妥钠改善睡眠作用及其作用机制。方法采用戊巴比妥钠所致小鼠睡眠实验方法,以小鼠睡眠潜伏期与睡眠时间为指标研究珐菲亚水提物改善睡眠作用的量效、时效关系,并通过检测小鼠皮质、海马和下丘脑中多巴胺(DA)、去甲肾上腺素(NE)、5-羟色胺(5-HT)、谷氨酸(Glu)、一氧化氮(NO)、一氧化氮合成酶(NOS)的含量研究珐菲亚改善睡眠的作用机制。结果珐菲亚水提物协同戊巴比妥钠改善睡眠作用最佳给药时间为连续给药14 d,最佳给药剂量为16 kg生药/kg体重;其作用机制主要为减少DA、NE、GLU等中枢性神经递质在脑中的分泌、释放,促进NOS合成、分泌,提高NO在脑内的含量,并抑制5-羟色胺能神经元,降低5-HT分泌。结论珐菲亚水提物有明显的协同戊巴比妥钠改善睡眠作用,其作用机制与脑内神经递质释放有关。 展开更多
关键词 珐菲亚水提物 睡眠 量效关系 时效关系 神经递质
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珐菲亚Pfaffia glomerata和Pfaffia paniculata形态学及化学成分的差异 被引量:2
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作者 赵颖 路娟 +2 位作者 柴瑞平 吕欣锴 陈曦 《中国现代中药》 CAS 2019年第6期758-763,共6页
目的:探讨2种珐菲亚Pfaffia glomerata和Pfaffia paniculata形态学差异及其化学成分中蜕皮甾酮、总皂苷及氨基酸含量的差异,为其质量控制提供依据。方法:采用石蜡切片法观察2种药材根部的微观结构;分别采用HPLC检测药材不同提取部位中... 目的:探讨2种珐菲亚Pfaffia glomerata和Pfaffia paniculata形态学差异及其化学成分中蜕皮甾酮、总皂苷及氨基酸含量的差异,为其质量控制提供依据。方法:采用石蜡切片法观察2种药材根部的微观结构;分别采用HPLC检测药材不同提取部位中蜕皮甾酮的含量,UV检测药材不同提取部位中总皂苷的含量,全自动氨基酸分析仪检测药材中15种水解氨基酸及总氨基酸的含量。结果:2种药材根部微观结构存在明显差异;P.glomerata中蜕皮甾酮的含量高于P.paniculata;P.glomerata水提部位及50%乙醇提取部位总皂苷含量高于P.paniculata,75%醇提部位总皂苷含量低于P.paniculata;P.paniculata所含的各氨基酸及总氨基酸含量均高于P.glomerata。结论:2种珐菲亚P.glomerata和P.paniculata形态学差异明显,虽均含有蜕皮甾酮、皂苷及氨基酸,但其含量存在显著性差异,为后续珐菲亚药材的质量控制与评价提供了理论依据。 展开更多
关键词 珐菲亚 形态学 蜕皮甾酮 总皂苷 氨基酸
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Mechanism of Shengmai Injection on Anti-Sepsis and Protective Activities of Intestinal Mucosal Barrier in Mice 被引量:4
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作者 LU Juan YU Yue +6 位作者 WANG Xiao-jing chai rui-ping LYU Xin-kai DENG Ming-hui HU Mei-geng QI Yun CHEN Xi 《Chinese Journal of Integrative Medicine》 SCIE CAS CSCD 2022年第9期817-822,共6页
Objective:To study the mechanism of Shengmai Injection(SMI)on anti-sepsis and protective activities of intestinal mucosal barrier.Methods:The contents of 11 active components of SMI including ginsenoside Rb1,Rb2,Rb3,R... Objective:To study the mechanism of Shengmai Injection(SMI)on anti-sepsis and protective activities of intestinal mucosal barrier.Methods:The contents of 11 active components of SMI including ginsenoside Rb1,Rb2,Rb3,Rd,Re,Rf,Rg1,Rg2,ophioposide D,schisandrol A and schisantherin A were determined using ultra-performance liquid chromatography.Fifty mice were randomly divided into the blank,the model,the low-,medium-and high-dose SMI groups(0.375,0.75,1.5 mL/kg,respectively)by random number table,10 mice in each group.On SMI group,SMI was administrated to mice daily via tail vein injection for 3 consecutive days,while the mice in the blank and model groups were given 0.1 mL of normal saline.One hour after the last SMI administration,except the blank group,the mice in other groups were intraperitoneally injected with lipopolysaccharide(LPS)saline solution(2 mL/kg)at a dosage of 5 mL/kg for development of endotoxemia mice model.The mice in the blank group were given the same volume of normal saline.Inflammatory factors including interferon-γ(INF-γ),tumor necrosis factor-α(TNF-α),interleukin(IL)-2 and IL-10 were measured by flow cytometry.Myosin light-chain kinase(MLCK),nuclear factorκB(NF-κB)levels,and change of Occludin proteins in jejunum samples were analyzed by Western blot.Results:The decreasing trends of INF-γ,TNF-α and IL-2 were found in serum of SMI treatment groups.In SMI-treated mice,the content of Occludin increased and MLCK protein decreased compared with the model group(P<0.05 or P<0.01).The content of cellular and nuclear NF-κB did not change significantly(P>0.05).Conclusion:SMI may exert its anti-sepsis activity mainly through NF-κB-pro-inflammatory factor-MLCK-TJ cascade. 展开更多
关键词 Shengmai Injection SEPSIS intestinal mucosal barrier MECHANISM Chinese medicine
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