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稳定同位素标记衍生化结合LC-MS/MS测定葱属食品中的甾体皂苷元
1
作者 薛莹 侯月彩 +3 位作者 冷安芹 杨志翔 任琳 雍莉 《食品科学》 北大核心 2026年第1期205-211,共7页
目的:为提高葱属食品中甾体皂苷元(如剑麻皂苷元和菝葜皂苷元)的检测灵敏度和准确度,该研究建立了一种基于稳定同位素标记衍生化结合液相色谱-串联质谱的分析方法。方法:采用D_(0)/D_(5)-吡啶和三氟甲磺酸酐(Tf2O)对甾体皂苷元的3-羟基... 目的:为提高葱属食品中甾体皂苷元(如剑麻皂苷元和菝葜皂苷元)的检测灵敏度和准确度,该研究建立了一种基于稳定同位素标记衍生化结合液相色谱-串联质谱的分析方法。方法:采用D_(0)/D_(5)-吡啶和三氟甲磺酸酐(Tf2O)对甾体皂苷元的3-羟基进行电荷标记衍生化,利用D_(0)和D_(5)同位素衍生物峰面积比进行内标定量。结果:优化后的衍生化反应在室温下10 min即可完成,衍生化产物稳定性良好;方法学验证表明,其线性范围宽(0.5~200 ng/mL,R^(2)>0.9994),检出限显著降低至0.2 ng/mL(较未衍生化方法降低95%),精密度(日内相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)≤4.02%,日间RSD≤4.36%)和加标回收率(95.5%~104.2%)优异。将该方法应用于实际葱属样品分析,成功测定并揭示了大葱、小葱、洋葱和大蒜中剑麻皂苷元与菝葜皂苷元的含量分布特征。结论:该策略通过电荷标记增强电离效率和同位素内标补偿基质效应,为葱属食品中甾体皂苷元的高灵敏、高准确度定量提供了可靠方案,并可为其他低电离效率天然产物的分析提供参考。 展开更多
关键词 葱属食物 甾体皂苷元 衍生化 液相色谱-串联质谱 同位素标记
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基于全自动在线顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术测定生活饮用水中4种氯酚 被引量：5
2
作者 江阳 李九龙 +5 位作者 袁悦 曹凤梅 李虹霖 雍莉 冯子男 李永新 《环境化学》 北大核心 2025年第1期131-139,共9页
建立了全自动在线顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC-MS)分析法同时测定生活饮用水中2-氯酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚.通过单因素实验设计考察了萃取纤维、萃取温度、萃取时间、加盐量、加酸量、消毒剂余量等对萃... 建立了全自动在线顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC-MS)分析法同时测定生活饮用水中2-氯酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚.通过单因素实验设计考察了萃取纤维、萃取温度、萃取时间、加盐量、加酸量、消毒剂余量等对萃取效果的影响.优化后的顶空固相微萃取条件为:取10 mL水样于20 mL顶空瓶中,加入3.6 g NaCl、0.1 mL 1 mol·L^(−1)盐酸溶液,使用65μm DVB/PDMS纤维头,萃取温度60℃,萃取时间60 min,振摇速率450 r·min^(−1),解吸时间5 min,解吸温度280℃.4种氯酚浓度-响应线性关系良好,相关系数r均大于0.9994,方法检出限为0.015—0.060μg·L^(−1),方法定量限为0.050—0.20μg·L^(−1),平均回收率为90.4%—115%,相对标准偏差为0.47%—6.91%.该方法具有准确、便捷、灵敏度高等优点,适用于生活饮用水中多种氯酚的同时测定. 展开更多
关键词 顶空固相微萃取 气相色谱质谱联用 氯酚 生活饮用水
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离子色谱法同时测定饮用水中的二氯乙酸、三氯乙酸、氯酸盐、亚氯酸盐和溴酸盐 被引量：2
3
作者 王艳 曹霞 +2 位作者 赵咏梅 冯子男 雍莉 《预防医学情报杂志》 2025年第4期552-556,共5页
目的建立离子色谱法同时测定饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸、氯酸盐、亚氯酸盐和溴酸盐的方法。方法水样通过Ion Pac AS27型分析柱(250 mm×4 mm),Ion Pac AG27型保护柱(50 mm×4 mm),以KOH为淋洗液,梯度洗脱,流速为1.00 m L/min... 目的建立离子色谱法同时测定饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸、氯酸盐、亚氯酸盐和溴酸盐的方法。方法水样通过Ion Pac AS27型分析柱(250 mm×4 mm),Ion Pac AG27型保护柱(50 mm×4 mm),以KOH为淋洗液,梯度洗脱,流速为1.00 m L/min,进样量200.0μl,AERS 6004 mm抑制型电导检测器进行分析。所得数据采用Excel 2016软件对其进行描述性分析。结果二氯乙酸、三氯乙酸、氯酸盐、亚氯酸盐和溴酸盐的线性范围均为10.0~300.0μg/L,相关系数分别为0.9996、0.9992、0.9994、0.9996和0.9994,方法的加标回收率为80.4%~113.9%,相对标准偏差为0.3%~4.8%(n=6)。结论本方法操作简便快捷,灵敏度高,结果准确可靠,适用于饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸、氯酸盐、亚氯酸盐和溴酸盐的同时测定。 展开更多
关键词 离子色谱法 二氯乙酸 三氯乙酸 氯酸盐 亚氯酸盐 溴酸盐
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离子色谱法同时测定饮用水中溴酸盐、氯酸盐、亚氯酸盐和高氯酸盐 被引量：2
4
作者 王艳 谭振文 +2 位作者 赵咏梅 冯子男 雍莉 《预防医学情报杂志》 2025年第3期398-401,共4页
目的建立离子色谱法同时测定饮用水中溴酸盐、氯酸盐、亚氯酸盐和高氯酸盐的方法,用于饮用水中消毒副产物的定期监测。方法水样经0.22μm滤膜过滤后直接进样,经Ion Pac AS20型分析柱(250 mm×4 mm)分离,以KOH为淋洗液,梯度洗脱,流速... 目的建立离子色谱法同时测定饮用水中溴酸盐、氯酸盐、亚氯酸盐和高氯酸盐的方法,用于饮用水中消毒副产物的定期监测。方法水样经0.22μm滤膜过滤后直接进样,经Ion Pac AS20型分析柱(250 mm×4 mm)分离,以KOH为淋洗液,梯度洗脱,流速为1.00 ml/min,进样量500μl,梯度洗脱和AERS 5004 mm抑制型电导检测器进行分析。采用Excel 2016软件进行数据描述性分析,线性回归方程由仪器自行计算生成。结果溴酸盐、氯酸盐、亚氯酸盐和高氯酸盐的线性范围分别为0.005~1.000mg/L、0.005~1.000mg/L、0.005~1.000mg/L和0.010~1.000mg/L,相关系数分别为0.9998、0.9997、0.9996和0.9990,方法的加标回收率为75.5%~124.7%,相对标准偏差为0.2%~3.4%。结论本方法操作简便快捷,灵敏度高,结果准确可靠,适用于饮用水中溴酸盐、氯酸盐、亚氯酸盐和高氯酸盐的同时测定。 展开更多
关键词 离子色谱法 溴酸盐 氯酸盐 亚氯酸盐 高氯酸盐
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淋洗液在线发生-离子色谱法同时测定饮料中5种有机酸 被引量：1
5
作者 王艳 任琳 +1 位作者 秦忠雪 雍莉 《预防医学情报杂志》 2025年第7期988-994,共7页
目的建立淋洗液在线发生-离子色谱测定饮料中苹果酸、酒石酸、草酸、富马酸和柠檬酸5种有机酸的分析方法,为改进卫生检验策略提供参考。方法饮料样品以氢氧化钾溶液梯度淋洗,经Ion PAC AS19型分析柱(250 mm×4 mm)分离,流速为1.00 m... 目的建立淋洗液在线发生-离子色谱测定饮料中苹果酸、酒石酸、草酸、富马酸和柠檬酸5种有机酸的分析方法,为改进卫生检验策略提供参考。方法饮料样品以氢氧化钾溶液梯度淋洗,经Ion PAC AS19型分析柱(250 mm×4 mm)分离,流速为1.00 ml/min,洗脱后抑制型电导检测器检测饮料中的有机酸含量。采用Excel 2016软件对数据进行描述性统计分析。结果5种有机酸在各自的线性范围内相关系数均大于0.9992,方法检出限为0.01 mg/L~0.08 mg/L,加标回收率为80.00%~110.00%,相对标准偏差为0.30%~2.70%(n=6)。结论该方法操作简便快捷,灵敏度高,结果准确可靠,适用于饮料中5种有机酸的同时测定。 展开更多
关键词 淋洗液在线发生 离子色谱法 有机酸 饮料
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离子色谱法同时测定饮用水中7种有机酸 被引量：1
6
作者 王艳 秦忠雪 +2 位作者 任琳 袁悦 雍莉 《预防医学情报杂志》 2025年第6期846-850,共5页
目的 建立离子色谱测定饮用水中乳酸、乙酸、丙酸、甲酸、丁酸、丙烯酸和戊酸7种有机酸的分析方法,用于饮用水中的有机酸风险监测。方法 水样以氢氧化钾溶液梯度淋洗,流速为1.0 ml/min,经IonPac AS11-HC型分析柱(250 mm×4 mm)分离... 目的 建立离子色谱测定饮用水中乳酸、乙酸、丙酸、甲酸、丁酸、丙烯酸和戊酸7种有机酸的分析方法,用于饮用水中的有机酸风险监测。方法 水样以氢氧化钾溶液梯度淋洗,流速为1.0 ml/min,经IonPac AS11-HC型分析柱(250 mm×4 mm)分离,洗脱后抑制型电导检测器检测饮用水中的有机酸含量。采用Excel 2016软件对数据进行描述性统计分析。结果 7种有机酸在0.2~30.0 mg/L的线性范围内相关系数均大于0.999 2,加标回收率为79.4%~107.1%,相对标准偏差为0.3%~9.4%(n=6)。结论 该方法操作简便快捷,灵敏度高,结果准确可靠,适用于饮用水中7种有机酸的同时测定,研究结果可为饮用水内有机酸的风险监测提供一定的支撑。 展开更多
关键词 离子色谱法 有机酸 饮用水
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超声提取-气相色谱串联质谱法测定大气颗粒物PM_(2.5)中18种多氯联苯 被引量：2
7
作者 李虹霖 秦忠雪 +1 位作者 袁悦 雍莉 《预防医学情报杂志》 2025年第1期131-137,144,共8页
目的建立超声提取-气相色谱串联质谱法(GC-MS/MS)测定PM_(2.5)中18种多氯联苯的方法,提高空气PM_(2.5)中18种多氯联苯检测效率。方法用PM_(2.5)采样器,以玻璃纤维滤纸为滤料采集空气样品。采样后的玻璃纤维滤膜经正己烷-二氯甲烷(1∶1,v... 目的建立超声提取-气相色谱串联质谱法(GC-MS/MS)测定PM_(2.5)中18种多氯联苯的方法,提高空气PM_(2.5)中18种多氯联苯检测效率。方法用PM_(2.5)采样器,以玻璃纤维滤纸为滤料采集空气样品。采样后的玻璃纤维滤膜经正己烷-二氯甲烷(1∶1,v/v)超声提取20 min,氮吹后用正己烷定容,最后注入GC-MS/MS检测分析,外标法定量。结果经正己烷-二氯甲烷(1∶1,v/v)超声提取20 min,18种多氯联苯平均回收率达70%以上。GC-MS/MS方法在0.5~20 ng/ml范围内线性良好,加标回收率为87.7%~119.2%,方法检出限为0.087~0.202 pg/m^(3),相对标准偏差为0.51%~9.39%。结论该样品前处理方法简单高效,仪器方法灵敏准确,可满足PM_(2.5)样品中18种多氯联苯的痕量分析要求。 展开更多
关键词 多氯联苯 持久性有机污染物 PM_(2.5) 超声提取 GC-MS/MS
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超高效液相色谱-串联质谱法测定预制菜中5种生物胺 被引量：1
8
作者 杨文婉 张婷 +2 位作者 李虹霖 雍莉 邹晓莉 《食品安全质量检测学报》 2025年第16期254-260,共7页
目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定预制菜中生物胺含量的方法。方法样品经5%三氯乙酸提取,正己烷除脂,阳离子交换固相萃取柱净化后上机分析。采用ACQUITYUPLCBEHAmide柱分离,pH4.5、90 mmol甲酸铵水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱... 目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定预制菜中生物胺含量的方法。方法样品经5%三氯乙酸提取,正己烷除脂,阳离子交换固相萃取柱净化后上机分析。采用ACQUITYUPLCBEHAmide柱分离,pH4.5、90 mmol甲酸铵水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱;采用电喷雾-正离子多重反应监测模式检测,同位素内标法定量。结果该方法的标准曲线线性良好(r≥0.9990);组胺、酪胺、色胺的检出限为0.1 mg/kg,腐胺、尸胺的检出限为1.0mg/kg;平均回收率为85.7%~123.4%,相对标准偏差值为2.89%~14.14%。201份样品中5种生物胺检出率为90.5%,检出尸胺、组胺、腐胺、酪胺和色胺平均含量分别为2.39、3.69、17.86、9.45和0.23mg/kg。结论该方法简便快速,灵敏准确,适宜于预制菜中生物胺的定性定量检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 预制菜 生物胺
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QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中18种全氟化合物
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作者 孙维扬 揣雨静 +5 位作者 周晓涛 张添艾 雍莉 任琳 罗新月 邹晓莉 《四川大学学报(医学版)》 北大核心 2025年第5期1215-1225,共11页
目的建立一种基于QuEChERS前处理技术,结合超高效液相色谱-串联质谱同时测定茶叶中18种全氟化合物(perfluorinated compounds,PFCs)的分析方法。方法检测的18种PFCs包括13种全氟羧酸类:全氟丁酸、戊酸、己酸、庚酸、辛酸、壬酸、癸酸、... 目的建立一种基于QuEChERS前处理技术,结合超高效液相色谱-串联质谱同时测定茶叶中18种全氟化合物(perfluorinated compounds,PFCs)的分析方法。方法检测的18种PFCs包括13种全氟羧酸类:全氟丁酸、戊酸、己酸、庚酸、辛酸、壬酸、癸酸、十一酸、十二酸、十三酸、十四酸、十六酸及十八酸;以及5种全氟磺酸类:全氟丁烷磺酸、己烷磺酸、庚烷磺酸、辛烷磺酸和癸烷磺酸。采用响应面法系统优化QuEChERS前处理条件。茶叶样品采用80%乙腈溶液提取后,加入20 mg N-丙基乙二胺(PSA)、210 mg石墨化碳黑(GCB)和60 mg十八烷基硅烷(octadecylsilane,C18)混合吸附剂进行净化,取上清液氮吹浓缩,50%甲醇-2 mmol/L乙酸铵溶液复溶,采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm)分离,流动相由甲醇(A相)和2 mmol/L乙酸铵水溶液(B相)构成,采用洗脱梯度,总运行时间为18 min。采用电喷雾电离源负离子模式和多反应监测模式进行质谱测定,内标标准曲线法定量。同时采用AGREE和Analytical Eco-Scale算法评估方法绿色性。结果18种PFCs的方法检出限为0.0057~1.23 ng/g,定量限为0.019~4.09 ng/g,大部分化合物的平均回收率为71.1%~117.9%,相对标准偏差<15%。方法的AGREE评分为0.49,Analytical Eco-Scale得分为76。在132份茶叶样品中均检出至少1种PFC,全氟羧酸的检出率高于全氟磺酸,其中全氟丁酸、全氟庚酸和全氟辛酸的检出率最高,分别为97.74%、93.23%和92.24%;全氟庚烷磺酸、全氟十一酸、全氟十二酸、全氟十六酸和全氟十八酸未检出。结论本研究建立的方法具有简单、快速、灵敏的优点,适用于茶叶中18种全氟化合物的同时检测,且该方法绿色性较高,对操作者和环境影响较小。市售茶叶中PFCs污染普遍存在,应加强监督和管控。 展开更多
关键词 全氟化合物 茶叶 QUECHERS 超高效液相色谱-串联质谱 响应曲面方法
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高效液相色谱法快速测定保健食品和果蔬中的VitC 被引量：17
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作者 雍莉 黎源倩 +1 位作者 李敏 曾红燕 《现代预防医学》 CAS 北大核心 2005年第3期247-248,共2页
目的 :建立保健食品和果蔬中维生素C (VitC)含量的快速测定方法。方法 :样品用 5g/L草酸超声提取 ,采用高效液相色谱法 ,以 0 . 0 10mol/LNH4Ac -HAc缓冲溶液 (pH4 . 5 )作流动相 ,经C18色谱柱分离 ,用紫外检测器 ,在2 6 2nm波长下测定... 目的 :建立保健食品和果蔬中维生素C (VitC)含量的快速测定方法。方法 :样品用 5g/L草酸超声提取 ,采用高效液相色谱法 ,以 0 . 0 10mol/LNH4Ac -HAc缓冲溶液 (pH4 . 5 )作流动相 ,经C18色谱柱分离 ,用紫外检测器 ,在2 6 2nm波长下测定维生素C的吸光度值 ,并与标准系列比较 ,以保留时间定性 ,峰面积定量。结果 :本方法的线性范围为0 . 5 0～ 10 0 0 μg/ml,检出限为 5 0ng/ml,样品的加标回收率为 88 .5 7%～ 99. 12 % ,相对标准偏差为 1 .31～ 2. 82 %。 结论 :本方法灵敏度高 ,选择性好 ,操作简便、快速 ,5min即可完成定量检测 ,具有实用价值。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 维生素C 保健食品 水果 蔬菜 检测方法
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妊娠高血压终止妊娠的时机和分娩方式的选择 被引量：27
11
作者 雍莉 高慧 +2 位作者 张秀东 陈永立 于四勇 《西部医学》 2014年第5期631-632,635,共3页
目的 探讨妊娠高血压疾病终止妊娠的时机和分娩方式的选择及对母婴结局的影响.方法 选择2012年3月-2013年2月收治的146例妊娠高血压疾病患者作为研究对象,按照终止妊娠的时机分为≥36周组、＜36周组,按照分娩方式分为剖宫产组及阴道分娩... 目的 探讨妊娠高血压疾病终止妊娠的时机和分娩方式的选择及对母婴结局的影响.方法 选择2012年3月-2013年2月收治的146例妊娠高血压疾病患者作为研究对象,按照终止妊娠的时机分为≥36周组、＜36周组,按照分娩方式分为剖宫产组及阴道分娩组,比较分析母婴结局.结果 ≥36周组的新生儿窒息率为2.4％,明显低于＜36周组的15.6％,组间差异有统计学意义（P＜0.05）;两组产妇产后并发症发生率比较,差异无统计学意义（P＞0.05）;剖宫产组产妇产后感染发生率为9.4％,明显高于阴道分娩组的2.0％,组间差异有统计学意义（P＜0.05）;两组新生儿不良事件发生率比较,差异无统计学意义（P＞0.05）.结论 妊娠高血压疾病应该根据病情积极治疗,尽量延长孕周至足月,同时剖宫产是妊娠高血压疾病的最佳分娩方式,适时恰当地选择剖宫产能够更好地保证母婴安全. 展开更多
关键词 妊娠高血压 分娩时机 剖宫产 阴道分娩
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HPLC/MS/MS同时测定血浆肾上腺素、去甲肾上腺素、可的松和氢化可的松的方法建立 被引量：3
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作者 雍莉 王宇 +3 位作者 邹晓莉 朱岚 谢蟪旭 李龙江 《四川大学学报（医学版）》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期142-146,共5页
目的建立高效液相色谱-质谱-质谱联用（HPLC／MS／MS）同时测定血浆中的肾上腺素、去甲。肾上腺素、可的松和氢化可的松的方法。方法样品经乙腈沉淀蛋白和萃取后，15000r／min离心5min，取上清液进样分析。电喷雾离子源（ESI），正离子... 目的建立高效液相色谱-质谱-质谱联用（HPLC／MS／MS）同时测定血浆中的肾上腺素、去甲。肾上腺素、可的松和氢化可的松的方法。方法样品经乙腈沉淀蛋白和萃取后，15000r／min离心5min，取上清液进样分析。电喷雾离子源（ESI），正离子检测，多反应监测（MRM）方式定量分析。结果肾上腺素、去甲肾上腺素、可的松和氢化可的松在0．02～200．00ng／mL浓度范围内线性良好（相关系数均≥0．999），检出限分别为4．13pg／mL、4．64pg／mL、4．29pg／mL和4．52pg／mL，日内和日间精密度分别为1．19％～5．42％和2．16％～6．04％；将所建立的方法用于空白人血浆样品分析，加标回收率为80．0％～109．0％，样品测定精密度为3．93％～7．57％。结论本研究所建立的方法快速灵敏，适合血浆样品的批量分析。 展开更多
关键词 HPLC MS MS 肾上腺素 去甲肾上腺素 可的松 氢化可的松 血浆
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气相色谱-串联质谱法快速测定水中五种除草剂 被引量：6
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作者 雍莉 白利军 +2 位作者 任琳 胡彬 李平 《预防医学情报杂志》 CAS 2015年第10期796-798,共3页
目的建立气相色谱-串联质谱法快速测定水中5种除草剂。方法水样采集后,采用石油醚分次萃取,合并萃取液旋转蒸发后用丙酮定容,气相色谱-串联质谱直接测定,根据保留时间定性,标准曲线法定量。结果水中5种除草剂在0.02-1.0 mg/L范围内具有... 目的建立气相色谱-串联质谱法快速测定水中5种除草剂。方法水样采集后,采用石油醚分次萃取,合并萃取液旋转蒸发后用丙酮定容,气相色谱-串联质谱直接测定,根据保留时间定性,标准曲线法定量。结果水中5种除草剂在0.02-1.0 mg/L范围内具有良好的线性,相关系数均≥0.999。对于500 ml水样,本方法的检出限分别为甲草胺0.01μg/L、乙草胺0.01μg/L、丁草胺0.02μg/L、莠去津0.01μg/L、扑草净0.01μg/L。5种除草剂测定的日内精密度为1.6%-7.0%,日间精密度为2.7%-6.9%;加标回收率分别为甲草胺81.7%-85.6%,乙草胺87.4%-95.4%,丁草胺87.7%-91.2%,莠去津84.5%-92.3%,扑草净86.2%-92.5%。结论建立了同时快速测定水中五种除草剂的气相色谱-串联质谱法,具有操作简单、快速、选择性好、准确度高等特点,适用于同类别除草剂污染水体的大量样品的快速筛查和测定。 展开更多
关键词 水 甲草胺 乙草胺 丁草胺 莠去津 扑草净 气相色谱-质谱联用法
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固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速检测牛奶中喹诺酮类抗生素残留 被引量：8
14
作者 雍莉 江阳 +4 位作者 王艳 崔淑丹 徐先顺 胡彬 邹晓莉 《预防医学情报杂志》 CAS 2020年第9期1196-1200,共5页
目的建立固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法检测牛奶中喹诺酮类抗生素残留。方法牛奶样品用0.2%甲酸乙腈溶液超声提取,上清液经PRiME HLB小柱净化后液氮气吹至近干,用5%甲醇水溶液复溶,最后注入LC-MS/MS检测分析,采用Waters ACQUITY U... 目的建立固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法检测牛奶中喹诺酮类抗生素残留。方法牛奶样品用0.2%甲酸乙腈溶液超声提取,上清液经PRiME HLB小柱净化后液氮气吹至近干,用5%甲醇水溶液复溶,最后注入LC-MS/MS检测分析,采用Waters ACQUITY UPLCTMBEH C18柱为分析柱,基质匹配外标法定量。结果 9种喹诺酮类药物在0.50~20.0μg/L具有良好的线性关系,相关系数r=0.999 1~0.999 9,加标回收率为96.1%~131%,相对标准偏差小于20%,方法检出限为0.031 5~0.422μg/kg,方法定量限为0.105~1.41μg/kg。结论该方法简便快速,灵敏可靠,适用于牛奶中喹诺酮类抗生素残留的批量测定。 展开更多
关键词 固相萃取 液质联用 喹诺酮类 牛奶
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妊娠高血压的危险因素及预后分析 被引量：4
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作者 雍莉 高慧 +4 位作者 张秀东 陈永立 于四勇 李桂荣 常俊娥 《中国煤炭工业医学杂志》 2015年第5期721-723,共3页
目的分析妊娠高血压的危险因素及预后,为临床工作提供借鉴依据。方法选取2012年1月—2013年1月收治的134例妊娠高血压患者作为研究对象,均采用小剂量阿司匹林、硫酸镁治疗,评定治疗效果并跟踪随访母婴预后,分析影响预后的危险因素,包括... 目的分析妊娠高血压的危险因素及预后,为临床工作提供借鉴依据。方法选取2012年1月—2013年1月收治的134例妊娠高血压患者作为研究对象,均采用小剂量阿司匹林、硫酸镁治疗,评定治疗效果并跟踪随访母婴预后,分析影响预后的危险因素,包括年龄、体质指数、文化程度、产次、妊高征家族史、补充叶酸、双胎或多胎妊娠。结果药物治疗后妊娠高血压患者的收缩压、舒张压分别为(89.4±9.0)、(128.5±12.7)mmHg,较治疗前的(98.2±8.6)、(141.1±10.2)mmHg均明显降低(P<0.05),母婴预后良好93例,母婴预后不良41例,二组患者的年龄、体质指数、妊高征家族史、补充叶酸、双胎或多胎妊娠方面差异有统计学意义(P<0.05)。结论妊娠高血压患者的年龄、体质指数、妊高征家族史、补充叶酸、双胎或多胎妊娠是预后的危险因素,应该针对性采取防治措施,保证母婴预后良好。 展开更多
关键词 妊娠高血压 预后 危险因素
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超高效液相色谱-串联质谱法测定水中全氟辛酸和全氟辛基磺酸 被引量：2
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作者 雍莉 任琳 +4 位作者 王艳 江阳 武晨茜 邹晓莉 胡彬 《预防医学情报杂志》 CAS 2018年第2期201-204,共4页
目的建立液液萃取-超高液相色谱仪串联质谱对水样中全氟辛酸(Perfluorooctanoic Acid,PFOA)和全氟辛基磺酸(Perfluorooctane Sulfonate,PFOS)的分析方法。方法水中全氟化物以乙酸乙酯萃取,取有机相用氮气吹干,残渣用流动相定容至1.0 ml,... 目的建立液液萃取-超高液相色谱仪串联质谱对水样中全氟辛酸(Perfluorooctanoic Acid,PFOA)和全氟辛基磺酸(Perfluorooctane Sulfonate,PFOS)的分析方法。方法水中全氟化物以乙酸乙酯萃取,取有机相用氮气吹干,残渣用流动相定容至1.0 ml,0.22μm滤膜过滤后进超高液相色谱串联质谱分离分析。超高效液相色谱以C18柱为分离柱,以2mmol/L乙酸铵溶液和甲醇为流动相。质谱采用多反应监测模式,标准曲线法定量。结果方法的线性范围是0.2 ng/ml^100 ng/ml,全氟辛酸和全氟辛基磺酸的方法检出限为2.5 ng/L,PFOA和PFOS的水样加标回收率分别为70.0%~121%和95.8%~114%,方法精密度分别为11.7%和13.7%。结论该方法快速简单,灵敏准确,适用于水中PFOA和PFOS的测定。 展开更多
关键词 全氟辛酸 全氟辛基磺酸 液液萃取 超高液相色谱串联质谱
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