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农药悬浮剂的稳定性与流变性质 被引量:12
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作者 顾中怡 李晨 +1 位作者 孙敦伟 郭争云 《农药》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期331-333,339,共4页
[目的]研究农药悬浮剂的稳定性与流变性质关系。[方法]以200 g/L氯虫苯甲酰胺悬浮剂为样品,采用旋转流变仪测定了屈服应力、流动曲线、内聚能,采用旋转黏度计测定了黏度,比较了应力控制(CS)模式和速率控制(CR)模式测得的屈服应力的不同... [目的]研究农药悬浮剂的稳定性与流变性质关系。[方法]以200 g/L氯虫苯甲酰胺悬浮剂为样品,采用旋转流变仪测定了屈服应力、流动曲线、内聚能,采用旋转黏度计测定了黏度,比较了应力控制(CS)模式和速率控制(CR)模式测得的屈服应力的不同。[结果]当屈服应力低于0.2 Pa、或内聚能低于2×10-4 Pa、或黏度低于400 mPa·s时,样品稳定能力迅速下降。[结论]CS模式测屈服应力更准确;屈服应力、内聚能、黏度与农药悬浮剂的稳定性呈对应关系。 展开更多
关键词 悬浮剂 屈服应力 内聚能 流变性质 稳定性
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机械剥离石墨烯修饰电极检测食品接触材料中双酚A的迁移量 被引量:3
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作者 沈劼 程欲晓 +5 位作者 张琳 周宇艳 金樱华 郭争云 陈宁宁 鲜跃仲 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期765-769,共5页
采用机械剥离石墨烯修饰电极快速检测食品接触材料中双酚A的迁移量。X射线电子衍射表征显示机械剥离石墨烯表面不存在含氧官能团,与化学还原石墨烯相比,机械剥离石墨烯对双酚A具有更好的电催化性能,降低了双酚A的氧化过电位,提高了... 采用机械剥离石墨烯修饰电极快速检测食品接触材料中双酚A的迁移量。X射线电子衍射表征显示机械剥离石墨烯表面不存在含氧官能团,与化学还原石墨烯相比,机械剥离石墨烯对双酚A具有更好的电催化性能,降低了双酚A的氧化过电位,提高了电流响应。在优化的试验条件下,双酚A的浓度在1.0×10^-7~1.5×10^-5mol·L^-1范围内与氧化峰电流呈线性关系,检出限(3S/N)为3.0×10^-8mol·L^-1。采用该电极对食品模拟物中的双酚A进行检测,加标回收率在85.1%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.7%~5.9%之间。 展开更多
关键词 机械剥离石墨烯 修饰电极 双酚A 食品接触材料
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进口高分子材料固体废物属性鉴别探究 被引量:2
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作者 金樱华 顾中怡 +2 位作者 强音 郭争云 程欲晓 《环境科学与技术》 CAS CSCD 北大核心 2015年第S1期340-342,共3页
利用红外光谱、热重分析、核磁共振波谱等多种检测手段剖析了所委托的进口高分子材料的成分、含量和熔体流动速率等,并且分析了其产生的来源,对该样品的固体废物属性进行了全面探讨。结果表明,该样品为固体废物,为海关部门的监管和执法... 利用红外光谱、热重分析、核磁共振波谱等多种检测手段剖析了所委托的进口高分子材料的成分、含量和熔体流动速率等,并且分析了其产生的来源,对该样品的固体废物属性进行了全面探讨。结果表明,该样品为固体废物,为海关部门的监管和执法提供了技术依据。 展开更多
关键词 高分子材料 固体废物 鉴别
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气相色谱法检测农药制剂中呼吸系统刺激组分及慢性毒性组分 被引量:1
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作者 孙敦伟 刘杨 +2 位作者 吴晓红 顾中怡 郭争云 《农药》 CAS CSCD 北大核心 2013年第10期736-739,共4页
【目的】毛细管气相色谱法同时检测农药乳油制剂中呼吸系统刺激组分(轻质溶剂油1和慢性毒性组分(二甲苯)。[方法]采用非极性毛细管色谱柱,使间/对二甲苯2组分完全合并成1个单峰,明显改善了各峰的拖尾现象;其次,采用了低于现有... 【目的】毛细管气相色谱法同时检测农药乳油制剂中呼吸系统刺激组分(轻质溶剂油1和慢性毒性组分(二甲苯)。[方法]采用非极性毛细管色谱柱,使间/对二甲苯2组分完全合并成1个单峰,明显改善了各峰的拖尾现象;其次,采用了低于现有方法的柱温,在检测段采用了“等度柱温”而不是传统的“梯度程序升温”方式;选用了一个独特的内标物。以上均有利于多组分制剂检测的互扰性和定量的准确性。【结果】偏三甲苯的检测低限(LOD)11.21mg/L,定量检测限(LOQ)218.7mg/L,线性相关系数0.9996,回收率为97.20%-113.O%,检测精度RSD为0.207%~2.467%;苯、甲苯、间/对二甲苯、邻二甲苯的检测低限(LOD)分别为4.588、4.044、8.952、4.48mg/L,定量检测限(LOQ)分别为370.9、169.5、438.7、215.7mg/L,线性相关系数分别为0.9991、O.9998.0.9997、O.9996,回收率为90.67%-113.2%,检测精度RSD为0.121%-4.628%。[结论]该方法简捷、实用、成本低,适用于品质控制和市场规范。 展开更多
关键词 轻质溶剂油 1 2 4-三甲苯(偏三甲苯) 二甲苯 乳油(EC) 呼吸系统刺激组分 慢性毒性组分 制剂型杂质
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气相色谱-质谱法测定胶粘剂中芳香胺 被引量:1
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作者 金樱华 顾中怡 +4 位作者 强音 杨勇 程欲晓 郭争云 杜嘉琪 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期1764-1767,共4页
采用气相色谱-质谱联用技术对胶粘剂中芳香胺的含量进行分析,建立了一个适用于胶粘剂中芳香胺含量检测的GC-MS方法.结果表明,在芳香胺含量6.25—100.0μg·m L-1之间,建立的工作曲线线性关系良好,相关系数均大于0.994,方法的精密度... 采用气相色谱-质谱联用技术对胶粘剂中芳香胺的含量进行分析,建立了一个适用于胶粘剂中芳香胺含量检测的GC-MS方法.结果表明,在芳香胺含量6.25—100.0μg·m L-1之间,建立的工作曲线线性关系良好,相关系数均大于0.994,方法的精密度及回收率均较好,24种芳香胺的相对标准偏差均小于5%,回收率为83.9%—106.1%,最低检出限为0.1—0.5μg·m L-1,能够满足日常分析要求. 展开更多
关键词 胶粘剂 气相色谱-质谱联用技术 芳香胺.
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多种液体农药制剂的流变性质与稳定性关系 被引量:1
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作者 顾中怡 金樱华 +3 位作者 强音 杨勇 郭争云 程欲晓 《化学世界》 CAS CSCD 2015年第3期162-165,共4页
采用旋转流变仪研究不同制剂或基质液体制剂农药的稳定性与流变性质关系。测定多种液体制剂农药的屈服应力、流动曲线、稳定度、内聚能、粘度,并与样品稳定性进行比较。结果显示,不同品种样品之间,控制应力模式下测得的屈服应力大小顺... 采用旋转流变仪研究不同制剂或基质液体制剂农药的稳定性与流变性质关系。测定多种液体制剂农药的屈服应力、流动曲线、稳定度、内聚能、粘度,并与样品稳定性进行比较。结果显示,不同品种样品之间,控制应力模式下测得的屈服应力大小顺序与各样品稳定性大部分符合,其他流变参数则不能对应。 展开更多
关键词 液体制剂农药 流变性质 稳定性
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近红外光谱分析原油中水分和硫含量模型的建立及验证 被引量:6
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作者 程欲晓 张继东 +3 位作者 邵敏 金樱华 顾中怡 郭争云 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2020年第6期621-626,共6页
取原油样品120个,分别按照GB/T 11133-2015和GB/T 17040-2008中所述方法测定了上述原油样品中的水分和硫的含量。通过优化的近红外光谱(NIRS)条件采集了上述原油样品的NIR光谱图。采用杠杆值算法剔除4个异常样品。在建立水分含量分析模... 取原油样品120个,分别按照GB/T 11133-2015和GB/T 17040-2008中所述方法测定了上述原油样品中的水分和硫的含量。通过优化的近红外光谱(NIRS)条件采集了上述原油样品的NIR光谱图。采用杠杆值算法剔除4个异常样品。在建立水分含量分析模型时,采用的条件为:用Savitzky-Golay法对光谱进行滤波预处理,建模光谱区间为6 200~8 200cm-1,主成分数为6,用偏最小二乘回归法(PLS)交叉验证建立分析模型。硫含量分析模型的建立条件为:采用二阶导数-Norris Derivative对光谱进行预处理,建模光谱区间为4 400~4 700cm-1,主成分数为6,用PLS交叉验证建立分析模型。水分和硫含量模型的预测值与测定值的相关性较好。水分模型的决定系数(R2c)为0.989 9,校正标准偏差(RMSEC)为0.084 2,说明其预测效果较好,可用于原油中水分含量的预测。硫含量模型的R2c为0.996 3,RESEC为0.069 6,说明此模型的预测效果也较好,可用原油中硫含量的预测。应用所建立的两个模型对10个未知原油样品中水分和硫含量进行了预测,并与其测定值比较,结果表明两者之间的相对偏差均小于10%。 展开更多
关键词 近红外光谱 分析模型 水分含量 硫含量 原油
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胶粘剂中挥发性醛类化合物的环境气候箱释放模拟及高效液相色谱检测方法研究 被引量:4
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作者 程欲晓 顾中怡 +2 位作者 赵波 郭争云 金樱华 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第3期396-400,共5页
建立了检测胶粘剂施工后13种挥发性醛类化合物释放量的环境气候箱-高效液相色谱(HPLC)法。胶粘剂涂覆于基材上,置于恒温、恒湿的气候箱中,采用2,4-二硝基苯肼(DNPH)吸附管从气候箱采样口进行取样,醛类化合物与DNPH发生化学反应生成稳定... 建立了检测胶粘剂施工后13种挥发性醛类化合物释放量的环境气候箱-高效液相色谱(HPLC)法。胶粘剂涂覆于基材上,置于恒温、恒湿的气候箱中,采用2,4-二硝基苯肼(DNPH)吸附管从气候箱采样口进行取样,醛类化合物与DNPH发生化学反应生成稳定的苯腙类衍生物,用乙腈进行淋洗、解吸,定容后进行HPLC分析。采用Kromasil KR100-5 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以乙腈-水为流动相在流速1.0 mL/min下进行梯度洗脱,色谱柱温度为40℃,检测波长为360 nm。结果表明:13种醛类化合物在一定质量浓度范围内具有良好的线性关系(r≥0.997 7),检出限(LOD)为1.6~20.8μg/m3,回收率为86.3%~115%,相对标准偏差为3.5%~8.6%。该方法具有良好的准确度和精密度,为粘合剂施工后醛类化合物释放量的检测提供了一种新方法。 展开更多
关键词 胶粘剂 环境气候箱 高效液相色谱 醛类化合物 释放量
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中国与欧盟室内装饰用涂料有害物质法规要求及比较 被引量:5
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作者 张琳 郭争云 +1 位作者 田冲 程欲晓 《涂层与防护》 2023年第3期51-56,共6页
介绍我国室内装修装饰用涂料的相关标准,分析不同种类涂料限用有害物质的差异,特别是对比挥发性有机化合物(VOC)要求的不同;对欧盟室内装饰用涂料中有害物质限量要求的相关法规进行介绍,分析、总结中国与欧盟室内用涂料有害物质限量要... 介绍我国室内装修装饰用涂料的相关标准,分析不同种类涂料限用有害物质的差异,特别是对比挥发性有机化合物(VOC)要求的不同;对欧盟室内装饰用涂料中有害物质限量要求的相关法规进行介绍,分析、总结中国与欧盟室内用涂料有害物质限量要求的差异,有助于完善我国的法规体系,为进出口企业提供参考,避免因不满足法规要求而造成经济损失。 展开更多
关键词 室内装饰涂料 欧盟 法规 限量
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高效液相色谱法测定水性涂料中碘丙炔醇丁基氨甲酸酯和吡啶硫酮锌的含量
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作者 张琳 杨娟 +2 位作者 郭争云 徐骏 程欲晓 《理化检验(化学分册)》 CSCD 北大核心 2023年第12期1420-1424,共5页
取涂料样品约2 g,用10 mL N,N-二甲基甲酰胺(DMF)超声萃取10 min,冷却至室温,离心5 min,取上清液至50 mL容量瓶中。残余物用10 mL乙腈超声萃取10 min,离心5 min,重复2次,合并上清液,用乙腈定容至50 mL。所得溶液经0.22μm亲水聚四氟乙烯... 取涂料样品约2 g,用10 mL N,N-二甲基甲酰胺(DMF)超声萃取10 min,冷却至室温,离心5 min,取上清液至50 mL容量瓶中。残余物用10 mL乙腈超声萃取10 min,离心5 min,重复2次,合并上清液,用乙腈定容至50 mL。所得溶液经0.22μm亲水聚四氟乙烯(PTFE)滤膜过滤,在Agilent ZORBAX Eclipse Plus C_(18)柱上进行分离,以体积比7∶3的乙腈-[10 mmol·L^(-1)磷酸二氢钾-1.0 mmol·L^(-1)乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)溶液(pH 4.0)]混合液为流动相进行等度洗脱,采用高效液相色谱法(HPLC)测定其中碘丙炔醇丁基氨甲酸酯(IPBC)和吡啶硫酮锌(ZPT)的含量,检测波长为235 nm。结果表明,IPBC和ZPT标准曲线的线性范围分别为20~2 000 mg·L^(-1)和50~800 mg·L^(-1),检出限(3S/N)分别为106,298 mg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为92.4%~103%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于3.0%。方法用于4种实际样品的分析,仅一种室内用水性涂料检出ZPT,检出量为920 mg·kg^(-1)。 展开更多
关键词 高效液相色谱法(HPLC) 吡啶硫酮锌(ZPT) 碘丙炔醇丁基氨甲酸酯(IPBC) 水性涂料
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气相色谱法测定液体化工品中N-甲基二乙醇胺、N,N-二甲基乙醇胺、N-乙基二乙醇胺和三乙醇胺的含量
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作者 张琳 赵雨薇 +2 位作者 陈杰 郭争云 程欲晓 《理化检验(化学分册)》 2026年第3期329-333,共5页
取水溶液化工样品1 g,加入8 mL异丙醇分散;取溶剂型化工样品1 g,加入8 mL异丙醇分散后若有沉淀,离心5 min,取上清液;取高分子化工样品1 g,加入8 mL异丙醇超声5 min,取上清液。得到的上述溶液均用异丙醇定容至10 mL,经0.45μm滤膜过滤后... 取水溶液化工样品1 g,加入8 mL异丙醇分散;取溶剂型化工样品1 g,加入8 mL异丙醇分散后若有沉淀,离心5 min,取上清液;取高分子化工样品1 g,加入8 mL异丙醇超声5 min,取上清液。得到的上述溶液均用异丙醇定容至10 mL,经0.45μm滤膜过滤后,使用配有碱脱活技术处理的5%(质量分数)苯基聚甲基硅氧烷毛细管色谱柱和氢火焰离子化检测器的气相色谱仪测定其中N-甲基二乙醇胺、N,N-二甲基乙醇胺、N-乙基二乙醇胺和三乙醇的含量,外标法定量。结果表明,N-甲基二乙醇胺、N,N-二甲基乙醇胺、N-乙基二乙醇胺的质量浓度在50~30000 mg·L^(−1)内,三乙醇胺的质量浓度在100~30000 mg·L^(−1)内与对应的峰面积呈线性关系,N-甲基二乙醇胺、N,N-二甲基乙醇胺、N-乙基二乙醇胺的检出限(3S/N)为200 mg·kg^(−1),三乙醇胺的检出限(3S/N)为500 mg·kg^(−1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为91.4%~106%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于3.0%。方法用于分析实际样品,其中一款润滑油中检出三乙醇胺,检出量为104500 mg·kg^(−1),两款防锈剂中检出三乙醇胺,检出量分别为1020 mg·kg^(−1)和3567 mg·kg^(−1)。 展开更多
关键词 气相色谱法 N-甲基二乙醇胺 N N-二甲基乙醇胺 N-乙基二乙醇胺 三乙醇胺 液体化工品
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