文摘建立同时测定肌肉组织中新霉素、灰黄霉素、多黏菌素B、喹乙醇及其代谢物3-甲基喹啉-2-羧酸(3-methyl-quinoxaline-2-carboxylic acid,MQCA)的高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)分析方法。肌肉组织匀浆均质后使用乙腈-5%甲酸水溶液提取,HLB固相色谱柱净化,HPLC分离,电喷雾离子源正离子模式及多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明:4种兽药在质量浓度1.0~200.0ég/L范围内均表现出良好的线性关系,R2均大于0.998 0;新霉素、灰黄霉素和多黏菌素B的方法检出限为5.0μg/kg,喹乙醇及MQCA为0.5μg/kg;阴性样品中4种兽药的加标回收率为82.1%~98.4%,日内相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)(n=6)为2.2%~6.7%。该方法前处理过程简单、干扰较少,检测结果准确,适用于肌肉组织中4种兽药的定性与定量检测。
