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用HPLC测定羟基苯乙酸-N,N-二甲氨基甲酰甲酯含量的研究 被引量:1
1
作者 李宗霖 麻纪斌 +3 位作者 曲秦 翟帆 舒泉湧 秦湫红 《应用化工》 CAS CSCD 2014年第10期1922-1924,共3页
以高效液相色谱法(HPLC)测定对羟基苯乙酸-N,N-二甲氨基甲酰甲酯的含量,采用Thermo Syneronis C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水=30:70(V/V)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长275nm。结果表明,对羟基苯乙酸-N,N-... 以高效液相色谱法(HPLC)测定对羟基苯乙酸-N,N-二甲氨基甲酰甲酯的含量,采用Thermo Syneronis C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水=30:70(V/V)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长275nm。结果表明,对羟基苯乙酸-N,N-二甲氨基甲酰甲酯在0.1-1.0μg范围内线性关系良好,加样回收率为98.8%,RSD=1.08%。该方法准确,便捷,重现性好,适用于对羟基苯乙酸-N,N-二甲氨基甲酰甲酯的含量测定及工业生产中的质量控制。 展开更多
关键词 对羟基苯乙酸-N N-二甲氨基甲酰甲酯 高效液相色谱法 含量测定
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3-甲氨基-2-丁烯酸乙酯的合成方法研究
2
作者 翟帆 麻纪斌 +3 位作者 曲秦 舒泉湧 何俊婷 任哲 《应用化工》 CAS CSCD 2014年第S1期154-155,共2页
以乙酰乙酸乙酯,甲胺(气体或水溶液)为原料,加催化剂(Na HSO4·Si O2,硅胶,碘)或不加催化剂,采用五种不同的合成方法,进行甲胺基化缩合反应,制得3-甲氨基-2-丁烯酸乙酯。结果表明,方法 2是最优的合成方法,简便稳定,收率为99%,纯度为... 以乙酰乙酸乙酯,甲胺(气体或水溶液)为原料,加催化剂(Na HSO4·Si O2,硅胶,碘)或不加催化剂,采用五种不同的合成方法,进行甲胺基化缩合反应,制得3-甲氨基-2-丁烯酸乙酯。结果表明,方法 2是最优的合成方法,简便稳定,收率为99%,纯度为98%以上。 展开更多
关键词 3-甲氨基-2-丁烯酸乙酯 中间体 盐酸阿比多尔 合成
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美卡比酯的合成工艺研究
3
作者 翟帆 麻纪斌 +2 位作者 李宗霖 曲秦 何俊婷 《应用化工》 CAS CSCD 2013年第1期110-111,115,共3页
采用3-甲氨基-2-丁烯酸乙酯和对苯醌为原料,于二氯乙烷中,在氯化锌催化下,HPLC跟踪检测合成美卡比酯。采用正交设计研究,确定了最佳合成工艺参数为:反应时间1~2 h,反应温度55℃,物料比1为n(对苯醌)∶n(3-甲氨基-2-丁烯酸乙酯)=1∶1.19... 采用3-甲氨基-2-丁烯酸乙酯和对苯醌为原料,于二氯乙烷中,在氯化锌催化下,HPLC跟踪检测合成美卡比酯。采用正交设计研究,确定了最佳合成工艺参数为:反应时间1~2 h,反应温度55℃,物料比1为n(对苯醌)∶n(3-甲氨基-2-丁烯酸乙酯)=1∶1.19,物料比2为n(对苯醌)∶n(氯化锌)=1∶0.32。在最佳条件下,收率为85%,纯度为98%以上,达到了优化的目的。 展开更多
关键词 美卡比酯 盐酸阿比多尔 中间体 合成
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对羟基苯乙酸-N,N-二甲基甲酰氨基甲酰甲酯的合成工艺研究
4
作者 肖志强 翟帆 +2 位作者 麻纪斌 曲秦 舒泉湧 《应用化工》 CAS CSCD 2014年第12期2237-2238,共2页
采用N,N-二甲基-2-氯乙酰胺、4-羟基苯乙酸、三乙胺等为原料,于乙腈中反应,HPLC跟踪检测合成对羟基苯乙酸-N,N-二甲基甲酰氨基甲酰甲酯(简称化合物B)。结果表明,最佳合成工艺参数为:反应时间12 h,反应温度60℃,溶剂用量为2 200 m L,物... 采用N,N-二甲基-2-氯乙酰胺、4-羟基苯乙酸、三乙胺等为原料,于乙腈中反应,HPLC跟踪检测合成对羟基苯乙酸-N,N-二甲基甲酰氨基甲酰甲酯(简称化合物B)。结果表明,最佳合成工艺参数为:反应时间12 h,反应温度60℃,溶剂用量为2 200 m L,物料比为n(4-羟基苯乙酸)∶n(N,N-二甲基-2-氯乙酰胺)=1∶1.10。在最佳条件下,收率86%,纯度98%以上。 展开更多
关键词 对羟基苯乙酸-N N-二甲基甲酰氨基甲酰甲酯 甲磺酸卡莫司他 中间体 合成
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用HPLC分析对胍基苯甲酸盐酸盐含量的研究
5
作者 曲秦 李宗霖 +2 位作者 麻纪斌 陈雁 翟帆 《应用化工》 CAS CSCD 2014年第8期1519-1521,共3页
采用高效液相色谱法(HPLC)测定对胍基苯甲酸盐酸盐含量,采用反相C18柱(250 mm ×4.6 mm);流动相醋酸盐缓冲液(pH=3.0):乙腈=70:30(V/V),检测波长251 nm,流速0.5 mL/min。结果表明,对胍基苯甲酸盐酸盐在2~30μg/mL... 采用高效液相色谱法(HPLC)测定对胍基苯甲酸盐酸盐含量,采用反相C18柱(250 mm ×4.6 mm);流动相醋酸盐缓冲液(pH=3.0):乙腈=70:30(V/V),检测波长251 nm,流速0.5 mL/min。结果表明,对胍基苯甲酸盐酸盐在2~30μg/mL范围内线性关系良好,回收率为99.45%。方法准确、简单可行,重复性好,适用于对胍基苯甲酸盐酸盐工业化生产的质量控制。 展开更多
关键词 对胍基苯甲酸盐酸盐 高效液相色谱法 含量
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美卡比酯质量检测方法的研究
6
作者 曲秦 李宗霖 +1 位作者 麻纪斌 翟帆 《应用化工》 CAS CSCD 2013年第7期1341-1343,共3页
通过高效液相色谱法(HPLC)与薄层色谱法(TLC)测定美卡比酯的含量和反应终点控制。HPLC法采用反相C18柱(150 mm×4.6 mm),流动相为0.02%磷酸二氢钾水溶液(pH 3.0)∶乙腈=35∶65(V/V),检测波长217 nm,流速1.0 mL/min。TLC法以硅胶GF25... 通过高效液相色谱法(HPLC)与薄层色谱法(TLC)测定美卡比酯的含量和反应终点控制。HPLC法采用反相C18柱(150 mm×4.6 mm),流动相为0.02%磷酸二氢钾水溶液(pH 3.0)∶乙腈=35∶65(V/V),检测波长217 nm,流速1.0 mL/min。TLC法以硅胶GF254薄层板展开,以二氯甲烷-甲醇(20∶1)为展开剂。结果表明,美卡比酯在0.8~8.0μg范围内线性关系良好,回收率为98.9%。TLC判定反应终点简单快捷,HPLC测定美卡比酯含量的方法准确、简单可行、重复性好。薄层色谱法和高效液相色谱法适用于美卡比酯工业生产的质量控制。 展开更多
关键词 美卡比酯 高效液相色谱法 薄层色谱法
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2-氯-N,N-二甲基乙酰胺的合成工艺研究
7
作者 翟帆 舒泉湧 +4 位作者 麻纪斌 曲秦 秦湫红 尹航 李宗霖 《合成材料老化与应用》 2015年第3期70-71,共2页
用二甲胺水溶液、结晶乙酸钠、氯乙酰氯合成2-氯-N,N-二甲基乙酰胺,用正交实验的方法对合成工艺进行了优化。结果表明,最优工艺参数为三物料的摩尔比为1:1.1:1.2,反应温度为20℃,反应时间为1h。
关键词 2-氯-N N-二甲基乙酰胺 氯乙酰氯 二甲胺 结晶乙酸钠
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布洛芬原位凝胶体外溶蚀和药物释放度考察 被引量:7
8
作者 麻纪斌 曲秦 +4 位作者 董凯 翟帆 李宗霖 陈雁 邢建峰 《西北药学杂志》 CAS 2013年第5期513-514,共2页
目的对布洛芬原位凝胶剂进行体外溶蚀和释放度考察,探索处方中布洛芬与PVP K30的最佳比例。方法采用无膜溶出法,根据公式凝胶累积溶蚀百分率=(W1-Wt)/(W1-W0)来计算溶蚀率;根据标准曲线,利用峰面积计算药物累积释放率。结果当布洛芬∶PV... 目的对布洛芬原位凝胶剂进行体外溶蚀和释放度考察,探索处方中布洛芬与PVP K30的最佳比例。方法采用无膜溶出法,根据公式凝胶累积溶蚀百分率=(W1-Wt)/(W1-W0)来计算溶蚀率;根据标准曲线,利用峰面积计算药物累积释放率。结果当布洛芬∶PVP K30=1∶1时,制成的凝胶的性质最好。随着时间的递增,凝胶的溶蚀率和释放率显著增加。结论布洛芬凝胶剂具有良好的缓释效果。 展开更多
关键词 布洛芬 原位凝胶 溶蚀率 释放度
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低血压病临床用药研究进展 被引量:6
9
作者 曲秦 严晓激 李瑛 《世界核心医学期刊文摘(眼科学分册)》 2002年第6期453-454,共2页
低血压是临床常见的病症,其发病率并不低于高血压,但因其没有高血压那么严重的预后,常被患者所忽视。本文通过对低血压的流行病学及临床病症的综述,着重论述低血压治疗药物的临床研究进展及用药市场,使人们对低血压及其用药有更深入的... 低血压是临床常见的病症,其发病率并不低于高血压,但因其没有高血压那么严重的预后,常被患者所忽视。本文通过对低血压的流行病学及临床病症的综述,着重论述低血压治疗药物的临床研究进展及用药市场,使人们对低血压及其用药有更深入的了解。 展开更多
关键词 低血压 临床症状 药物研究
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阿比朵尔合成曼尼希反应工艺研究 被引量:4
10
作者 麻纪斌 翟帆 +1 位作者 曲秦 李宗霖 《应用化工》 CAS CSCD 2013年第8期1480-1481,1484,共3页
采用6-溴-5-羟基-1-甲基-2-苯硫甲基吲哚-3-羧酸乙酯为原料,经曼尼希反应合成盐酸阿比朵尔。最佳合成工艺参数为:n(6-溴-5-羟基-1-甲基-2-苯硫甲基吲哚-3-羧酸乙酯)∶n(二甲胺)=1∶3,n(二甲胺):n(甲醛)=2.2∶1,反应时间2 h,反应温度65... 采用6-溴-5-羟基-1-甲基-2-苯硫甲基吲哚-3-羧酸乙酯为原料,经曼尼希反应合成盐酸阿比朵尔。最佳合成工艺参数为:n(6-溴-5-羟基-1-甲基-2-苯硫甲基吲哚-3-羧酸乙酯)∶n(二甲胺)=1∶3,n(二甲胺):n(甲醛)=2.2∶1,反应时间2 h,反应温度65℃。在此条件下,收率为83%以上,纯度为99.0%以上。 展开更多
关键词 盐酸阿比多尔 曼尼希反应 中间体 合成
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β-(3,4-二羟基苯基)-α-羟基丙酸异丙酯滴丸制剂处方优化 被引量:1
11
作者 韩姣姣 曲秦 +2 位作者 王玥月 郑晓晖 张亚军 《中国医院药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第20期1829-1833,共5页
目的:优化β-(3,4-二羟基苯基)-α-羟基丙酸异丙酯(IDHP)滴丸的制剂处方。方法:采用Box-Behnken中心组合设计,以载药量、淀粉用量和羧甲基淀粉钠用量为自变量,总评归一化值(OD)为因变量,利用响应曲面法分析自变量对因变量的影响,确定滴... 目的:优化β-(3,4-二羟基苯基)-α-羟基丙酸异丙酯(IDHP)滴丸的制剂处方。方法:采用Box-Behnken中心组合设计,以载药量、淀粉用量和羧甲基淀粉钠用量为自变量,总评归一化值(OD)为因变量,利用响应曲面法分析自变量对因变量的影响,确定滴丸剂较优处方并进行验证。结果:IDHP滴丸的最佳处方为:载药量为23.0%,淀粉用量为14.0%,CMS-Na用量为4.0%,PEG6000用量为59.0%。结论:试验所得处方合理,IDHP滴丸的成型质量良好。 展开更多
关键词 响应面法 β-(3 4-二羟基苯基)-α-羟基丙酸异丙酯滴丸 制剂处方
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尿失禁药物市场浅析 被引量:1
12
作者 曲秦 陈曼 《世界核心医学期刊文摘(眼科学分册)》 2004年第2期1073-1074,共2页
尿失禁在现今社会的发病率日益增加,严重影响患者的身心健康,现代社会称之为“社交癌”。近年来随着对尿失禁患者精神、生理、生化和药理等方面研究的不断深入,相关药物的开发研究也取得了相应进展。本文主要介绍尿失禁药物市场发展状... 尿失禁在现今社会的发病率日益增加,严重影响患者的身心健康,现代社会称之为“社交癌”。近年来随着对尿失禁患者精神、生理、生化和药理等方面研究的不断深入,相关药物的开发研究也取得了相应进展。本文主要介绍尿失禁药物市场发展状况及远景。 展开更多
关键词 尿失禁 药物 市场
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丹参素异丙酯经鼻吸收的影响因素
13
作者 韩姣姣 曲秦 +3 位作者 吕卓 王玥月 郑晓晖 张亚军 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期74-78,共5页
目的探究丹参素异丙酯的经鼻吸收特性及影响因素。方法采用大鼠鼻腔循环灌流法,考察丹参素异丙酯鼻腔给药的吸收性能,以及溶液p H值、吸收促进剂和P-gp抑制剂对吸收的影响。结果丹参素异丙酯质量浓度在100~1 000μg/m L范围内,鼻黏膜的... 目的探究丹参素异丙酯的经鼻吸收特性及影响因素。方法采用大鼠鼻腔循环灌流法,考察丹参素异丙酯鼻腔给药的吸收性能,以及溶液p H值、吸收促进剂和P-gp抑制剂对吸收的影响。结果丹参素异丙酯质量浓度在100~1 000μg/m L范围内,鼻黏膜的最大吸收速度常数为5.2×10-3/min;溶液p H对鼻腔吸收速度常数无显著影响;0.50%、1.00%β-环糊精和2.00%泊洛沙姆能显著提高鼻腔吸收(P〈0.05),0.25%~1.00%去氧胆酸钠和0.50%~2.00%吐温-80对丹参素异丙酯的鼻腔吸收无明显影响;0.10%维拉帕米可提高丹参素异丙酯的鼻腔吸收(P〈0.05)。结论丹参素异丙酯能够透过鼻黏膜吸收;β-环糊精维拉帕米可提高丹参素异丙酯的鼻腔吸收速度常数。 展开更多
关键词 鼻腔循环灌流法 丹参素异丙酯 鼻腔吸收速度常数 影响因素 Β-环糊精 维拉帕米
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对羟基苯乙酸-N,N-二甲氨基甲酰甲酯合成工艺优化研究
14
作者 麻纪斌 曲秦 +2 位作者 翟帆 李宗霖 秦湫红 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期525-527,共3页
采用对羟基苯乙酸、氯代乙酰二甲胺、三乙胺为原料经反应合成对羟基苯乙酸-N,N-二甲基氨基甲酰甲酯。合成优化工艺条件为:n(对羟基苯乙酸)∶n(氯代乙酰二甲胺)=1∶1.0,n(对羟基苯乙酸)∶n(三乙胺)=1∶1.5,反应时间12 h,反应温度60℃,产... 采用对羟基苯乙酸、氯代乙酰二甲胺、三乙胺为原料经反应合成对羟基苯乙酸-N,N-二甲基氨基甲酰甲酯。合成优化工艺条件为:n(对羟基苯乙酸)∶n(氯代乙酰二甲胺)=1∶1.0,n(对羟基苯乙酸)∶n(三乙胺)=1∶1.5,反应时间12 h,反应温度60℃,产率81%,纯度98%左右。 展开更多
关键词 对羟基苯乙酸-N N-二甲基氨基甲酰甲酯 对羟基苯乙酸 氯代乙酰二甲胺 合成
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心痛宁滴丸增大载药量的工艺研究 被引量:3
15
作者 张丽军 曲秦 《西北药学杂志》 CAS 2015年第5期612-614,共3页
目的优选出心痛宁滴丸增大载药量的最佳成型工艺。方法采用L9(3)4正交实验设计优选出增大滴丸载药量的成型工艺,并以圆整度、溶散时限、滴丸硬度作为检测指标。结果增大滴丸载药量的最佳制备工艺为:滴丸基质种类为PEG6000:S-40(8∶1);... 目的优选出心痛宁滴丸增大载药量的最佳成型工艺。方法采用L9(3)4正交实验设计优选出增大滴丸载药量的成型工艺,并以圆整度、溶散时限、滴丸硬度作为检测指标。结果增大滴丸载药量的最佳制备工艺为:滴丸基质种类为PEG6000:S-40(8∶1);基质和药物比例为5∶1;滴制温度为70℃。结论滴丸制备工艺简便可行、稳定合理、参数可控、评分指标客观,为滴丸增大载药量的研究提供了实验依据。 展开更多
关键词 心痛宁滴丸 增大载药量 成型工艺 正交实验
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曲坦类药物进展 被引量:1
16
作者 王冰远 曲秦 《中国医药情报》 2003年第1期12-17,共6页
本文讨论了曲坦类抗偏头痛药的市场动态,详细介绍了进入世界最畅销处方药500强的4个曲坦类药物,并对国内开发提出建议。
关键词 偏头痛 曲坦类药物 药物开发
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曲坦类药物市场与开发 被引量:1
17
作者 王冰远 曲秦 《世界核心医学期刊文摘(眼科学分册)》 2004年第2期1079-1081,1087,共4页
0 引言 偏头痛是一种慢性的致衰弱疾病,严重影响患者的生活质量。采用国际头痛协会(IHS)标准的最新研究显示,偏头痛在女性的发病率为15%~18%,男性为6%。发病率随年龄而变化,多发年龄为25~55岁。偏头痛发作使人非常虚弱,不仅对患者... 0 引言 偏头痛是一种慢性的致衰弱疾病,严重影响患者的生活质量。采用国际头痛协会(IHS)标准的最新研究显示,偏头痛在女性的发病率为15%~18%,男性为6%。发病率随年龄而变化,多发年龄为25~55岁。偏头痛发作使人非常虚弱,不仅对患者的生活质量有不良影响,而且因病假和生产力下降致使对社会经济产生严重影响。据20世纪90年代早期进行的研究显示,在美国每年因偏头痛导致的生产力损失的费用估计在140~170亿美元。 展开更多
关键词 偏头痛 曲坦类药物
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SSRI类抗抑郁药物的进展
18
作者 陈曼 严晓激 曲秦 《中国医药情报》 2003年第5期23-26,共4页
抗抑郁药物近年来发展迅速,特别是SSRI(5-羟色胺再摄取抑制剂)类药物在治疗抑郁症方面的作用日趋显著,成为抗抑郁症的首选药物,有着广阔的市场发展前景。
关键词 SSRI类 抗抑郁药物 5-羟色胺再摄取抑制剂 SSRI
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