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脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化衍生物在馒头制作中的转化规律研究
1
作者 宁霄 刘彤彤 +2 位作者 金绍明 李景云 曹进 《食品安全质量检测学报》 2025年第20期242-248,共7页
目的 探究脱氧雪腐镰刀菌烯醇(deoxynivalenol, DON)及其乙酰化衍生物[3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇(3-acetyldeoxynivalenol, 3-ADON)和15-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇(15-acetyldeoxynivalenol, 15-ADON)]在馒头制作全流程(揉制-发酵-蒸制)... 目的 探究脱氧雪腐镰刀菌烯醇(deoxynivalenol, DON)及其乙酰化衍生物[3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇(3-acetyldeoxynivalenol, 3-ADON)和15-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇(15-acetyldeoxynivalenol, 15-ADON)]在馒头制作全流程(揉制-发酵-蒸制)中的转化规律。方法 通过外源添加标准品构建模拟污染样品,采用超高效液相色谱-串联质谱法和超高效液相色谱-轨道阱质谱法追踪毒素动态变化及降解产物,并考察pH(4、7、10)、酵母用量(0、0.5、1.0、3.0 g)和蒸制时间(20、40、60 min)等关键参数的影响。结果 DON在整个加工过程中保持稳定;3-ADON和15-ADON在揉制阶段转化率分别为53%~59%和57%~84%,发酵阶段进一步升至60%~69%和70%~90%,而蒸制阶段降至41%~54%和48%~62%,其中15-ADON表现出更高的转化活性。pH显著影响转化过程, 3-ADON在酸性(pH 4)条件下最稳定,转化率随pH升高而增加,在碱性条件(pH 10)下转化率最高;蒸制时间从20 min延长至60 min时, 3-ADON含量增加35%, DON含量降低37%;酵母用量对转化无显著影响。转化产物分析表明, 3-ADON和15-ADON主要通过脱乙酰化反应转化为DON,在热处理过程中同时发生热降解和脱乙酰化反应。在该过程中, DON会进一步降解为去甲脱氧雪腐镰刀菌烯醇系列化合物,主要包括去甲3-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇-3-葡萄糖苷的4种异构体,以及3-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇-3-葡萄糖苷内酯。结论 本研究揭示馒头加工中DON类毒素的转化特征及降解产物,证实通过调控pH(维持中性)和优化蒸制时间(20 min)可有效控制毒素风险,为谷物食品安全生产提供了重要理论依据。 展开更多
关键词 脱氧雪腐镰刀菌烯醇 乙酰化衍生物 馒头加工 毒素转化 工艺参数
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具引湿性标准物质甲钴胺研制探讨
2
作者 刘毅 王天歌 +3 位作者 郭贤辉 陈华 宁霄 曹进 《中国药物警戒》 2025年第9期983-985,1007,共4页
目的介绍甲钴胺标准物质的研制,讨论影响其含量的因素。方法标准物质研制采用高效液相色谱法(HPLC)、水分滴定、气相色谱(GC)等定量分析和高分辨质谱等定性分析,并针对其引湿性特点应用动态水分吸附分析法(DVS)开展相关研究。结果标准... 目的介绍甲钴胺标准物质的研制,讨论影响其含量的因素。方法标准物质研制采用高效液相色谱法(HPLC)、水分滴定、气相色谱(GC)等定量分析和高分辨质谱等定性分析,并针对其引湿性特点应用动态水分吸附分析法(DVS)开展相关研究。结果标准物质的结构确认和吸附水分含量分析符合预期,引湿性方面调整吸附水分含量为8%时,可以满足环境湿度(RH)40%~50%,实现本品的稳定称量。结论需要关注原料工艺变化引起的标准物质引湿性变化;包装、存储条件及使用环境的讨论有助于更好了解甲钴胺的特点及使用时注意事项。 展开更多
关键词 甲钴胺 标准物质 引湿性 动态水分吸附分析 包装 存储 定量
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高效液相色谱质谱联用法测定血浆中利奈唑胺浓度
3
作者 王佳庆 汪祺 +4 位作者 刘彤彤 张冬婕 陈启 梅升辉 宁霄 《中国药物警戒》 2025年第4期377-380,385,共5页
目的建立高效液相质谱联用法(HPLC-MS/MS)测定血浆中利奈唑胺浓度的检测方法,为血药浓度监测提供参考。方法以利奈唑胺-D3为内标,加入含有内标的样本释放剂后用甲醇沉淀蛋白后取上清液进样检测。结果利奈唑胺在0.42~28μg·mL^(-1)... 目的建立高效液相质谱联用法(HPLC-MS/MS)测定血浆中利奈唑胺浓度的检测方法,为血药浓度监测提供参考。方法以利奈唑胺-D3为内标,加入含有内标的样本释放剂后用甲醇沉淀蛋白后取上清液进样检测。结果利奈唑胺在0.42~28μg·mL^(-1)内线性良好;低浓度(25.2μg·mL^(-1))的平均回收率为106.7%,中浓度(140μg·mL^(-1))的平均回收率为104.9%,高浓度(210μg·mL^(-1))的平均回收率为105.9%。日内和日间准确度2.38%~6.74%,精密度在1.37%~2.78%。结论建立简便、快速利奈唑胺的分析方法,可用于临床快速的血药浓度监测。 展开更多
关键词 利奈唑胺 液相色谱-质谱联用 治疗药物监测 血浆 牛血清
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超高效液相色谱质谱联用法测定人全血中他克莫司含量不确定度评定
4
作者 王佳庆 汪祺 +2 位作者 刘彤彤 张冬婕 宁霄 《中国药物警戒》 2025年第4期386-390,共5页
目的将不确定度评价方法应用于免疫抑制剂试剂盒的超高效液相色谱-串联质谱联用(UPLC-MS/MS)法检测,建立试剂盒质量评价体系,提高治疗药物监测(TDM)结果的可靠性。方法采用免疫抑制剂试剂盒进行样品制备,UPLC-MS/MS法进行定量测定人全... 目的将不确定度评价方法应用于免疫抑制剂试剂盒的超高效液相色谱-串联质谱联用(UPLC-MS/MS)法检测,建立试剂盒质量评价体系,提高治疗药物监测(TDM)结果的可靠性。方法采用免疫抑制剂试剂盒进行样品制备,UPLC-MS/MS法进行定量测定人全血中他克莫司(TAC)含量,系统评估测量过程中的不确定度来源,包括重复性、工作液配制和样品制备、仪器允差、标准曲线拟合等,采用A类和B类评定方法对各不确定度分量进行量化评估并合成。结果通过重复性试验(n=3)评价得到的相对标准测量不确定度ur(1,L)=0.0128,ur(1,H)=0.0124;通过B类评定得到的生物样本配制过程相对标准测量不确定度ur(2,L)=0.015,ur(2,H)=0.015;仪器量化引入的相对标准测量不确定度为0.0082;标准曲线拟合引入的相对标准测量不确定度ur(5,L)=0.0083,ur(5,H)=0.00191。经合成后,人全血中TAC低浓度(3.54 mg·L^(-1))和高浓度(14.89 mg·L^(-1))样品的合并相对标准测量不确定度分别为0.0251和0.0235,扩展不确定度(k=2,P=95%)分别为0.1778 mg·L^(-1)和0.7 mg·L^(-1)。结论本研究探索建立不确定度评价方法应用于免疫抑制剂试剂盒的系统评价标准,可有效识别测量过程中的关键误差源,为试剂盒的改进和优化提供参考。 展开更多
关键词 他克莫司 超高效液相质谱联用 含量测定 不确定度 全血
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替吉奥治疗不可切除转移性结直肠癌的药物经济学评价
5
作者 梁欣 宁霄 +3 位作者 丁樱 张梦琦 肖妍 耿晓坤 《中国药事》 2025年第4期471-478,共8页
目的:从中国卫生体系角度出发,评价替吉奥、伊立替康联合贝伐珠单抗治疗不可切除转移性结直肠癌(mCRC)的经济性,以期为临床治疗方案的选择提供参考。方法:基于TRICOLORE试验数据,建立分区生存模型比较替吉奥、伊立替康联合贝伐珠单抗(... 目的:从中国卫生体系角度出发,评价替吉奥、伊立替康联合贝伐珠单抗治疗不可切除转移性结直肠癌(mCRC)的经济性,以期为临床治疗方案的选择提供参考。方法:基于TRICOLORE试验数据,建立分区生存模型比较替吉奥、伊立替康联合贝伐珠单抗(试验组)与mFOLFOX6/CapeOX联合贝伐珠单抗(对照组)治疗不可切除mCRC的经济性,以质量调整生命年(QALYs)作为产出指标计算增量成本-效用比(ICER),并通过敏感性分析验证结果。结果:基础分析结果表明,试验组比对照组患者多获得0.14个QALYs的同时多花费40700.68元,ICER值为302155.40元/QALY,大于意愿支付阈值。敏感性分析结果显示,贝伐珠单抗成本、成本贴现率、效用贴现率对经济性影响较大。结论:在以3倍2023年我国人均国内生产总值(GDP,即268272元)的支付阈值下,替吉奥、伊立替康联合贝伐珠单抗治疗不可切除mCRC不具有经济性。 展开更多
关键词 替吉奥胶囊 转移性结直肠癌 分区生存模型 成本-效用分析
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超高效液相色谱质谱联用法测定大鼠血浆中氨溴索含量与不确定度评定
6
作者 金绍明 宁霄 《中国药物警戒》 2025年第4期381-385,共5页
目的建立超高效液相色谱质谱联用(UPLC-MS/MS)法测定大鼠血浆氨溴索的方法,并分析该方法的不确定度。方法分析测定方法建立过程中不确定度的来源并进行合成。结果大鼠血浆中氨溴索在低浓度(20 ng·mL^(-1))和高浓度(400 ng·mL^... 目的建立超高效液相色谱质谱联用(UPLC-MS/MS)法测定大鼠血浆氨溴索的方法,并分析该方法的不确定度。方法分析测定方法建立过程中不确定度的来源并进行合成。结果大鼠血浆中氨溴索在低浓度(20 ng·mL^(-1))和高浓度(400 ng·mL^(-1))测定时的扩展不确定度分别为1.25、20.82 ng·mL^(-1)(P=95%,k=2)。结论UPLC-MS/MS法测定大鼠血浆中氨溴索浓度的不确定度,在低浓度时主要由标准曲线拟合、溶液配制及重复性引入,高浓度时主要来源于血浆回收率、基质效应。 展开更多
关键词 氨溴索 超高效液相色谱质谱联用 含量测定 不确定度 大鼠 血浆
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人血浆中头孢他啶和阿维巴坦浓度测定的液相色谱串联质谱法建立 被引量：1
7
作者 刘彤彤 郭星辰 +5 位作者 张冬婕 陈启 赵志刚 梅升辉 宁霄 袁晶华 《中国药物警戒》 2025年第10期1109-1113,I0004,I0005,共7页
目的建立经过验证的人血浆中头孢他啶(Ceftazidime,CAZ)和阿维巴坦(Avibactam,AVI)浓度测定的液质联用方法,并应用于临床样本测定。方法血浆样品采用甲醇沉淀蛋白法,分别以CAZ-d_(6)、AVI-^(13)C_(5)为内标(IS)。采用ProChrom300 C_(18)... 目的建立经过验证的人血浆中头孢他啶(Ceftazidime,CAZ)和阿维巴坦(Avibactam,AVI)浓度测定的液质联用方法,并应用于临床样本测定。方法血浆样品采用甲醇沉淀蛋白法,分别以CAZ-d_(6)、AVI-^(13)C_(5)为内标(IS)。采用ProChrom300 C_(18)柱(谱胜科技,2.1 mm×50 mm,3μm粒径),0.1%甲酸水和0.1%甲酸-甲醇梯度洗脱,流速0.3 mL·min^(-1),柱温40℃。CAZ在ESI+监测下定性和定量离子对为:m/z 547.0>467.7和m/z 547.0>396.0,IS定性和定量离子对为:m/z 553.0>402.0和m/z 553.0>473.7;AVI在ESI-的监测下定性和定量离子对为m/z 263.7>79.8和m/z 263.7>96.0,IS定性和定量离子对为m/z 268.7>79.8和m/z 268.7>96.0。结果CAZ浓度在2.00~200.30μg·mL^(-1)线性良好,日内和日间准确度为-5.64%~3.79%和-7.10%~-1.83%;日内和日间精密度(RSD%)为1.06%~3.34%和1.45%~6.36%;AVI浓度在0.21~20.50μg·mL^(-1)线性良好,日内和日间准确度为5.22%~13.39%和-3.46%~5.06%;日内和日间RSD%为2.39%~3.88%和2.41%~6.23%。方法检测CAZ低、中、高浓度下回收率在95.00%~98.50%,AVI低、中、高浓度下回收率在96.50%~105.10%,样品在所有考察条件下均稳定。结论本研究建立的液质联用测定CAZ和AVI血浆浓度方法准确、稳定、简便,可用于临床血药浓度监测。 展开更多
关键词 液相色谱串联质谱法 头孢他啶 阿维巴坦 治疗药物监测 血浆
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中氟虫腈及其代谢物残留 被引量：52
8
作者 宁霄 金绍明 +2 位作者 高文超 曹进 丁宏 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2018年第8期1297-1305,共9页
建立了禽蛋、动物肌肉、内脏和蛋制品中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。在QuEChERS方法基础上,针对目标物化学性质和样品杂质情况,对提取溶液的种类、提取次数、净化材... 建立了禽蛋、动物肌肉、内脏和蛋制品中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。在QuEChERS方法基础上,针对目标物化学性质和样品杂质情况,对提取溶液的种类、提取次数、净化材料等参数进行了优化。最终样品经乙腈提取,NaCl、无水MgSO_4盐析分层,提取液经PSA结合C_(18)进行分散固相萃取净化,以UPLC-MS/MS进行测定,基质外标法进行定量分析。结果表明,动物源性食品中氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚的平均加标回收率在75.7%~104.5%之间,相对标准偏差在1.3%~10.4%之间,检出限在0.5~1.6μg/kg之间,定量限为5.0μg/kg。此方法快速、简便、灵敏度高、准确,可用于禽蛋、动物肌肉、内脏和蛋制品中氟虫腈及其3种代谢物残留的同时测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 QUECHERS 动物源性食品 氟虫腈 氟甲腈 氟虫腈砜 氟虫腈亚砜
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超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中β-受体激动剂残留量的不确定度分析 被引量：38
9
作者 宁霄 金绍明 +2 位作者 梁瑞强 曹进 张庆生 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第6期315-320,共6页
采用超高效液相色谱-串联质谱法对猪肉中沙丁胺醇、盐酸克伦特罗和莱克多巴胺含量的不确定度进行评估。根据JJF 1135—2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》中的有关规定,建立测定猪肉中3种β... 采用超高效液相色谱-串联质谱法对猪肉中沙丁胺醇、盐酸克伦特罗和莱克多巴胺含量的不确定度进行评估。根据JJF 1135—2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》中的有关规定,建立测定猪肉中3种β-受体激动剂残留量不确定度的数学模型,逐层对不确定度来源进行分析。通过对不确定度分量进行量化和合成,得出当猪肉中沙丁胺醇含量为1.99μg/kg时,其扩展不确定度为0.25μg/kg(k=2);当猪肉中盐酸克伦特罗含量为2.04μg/kg时,其扩展不确定度为0.24μg/kg(k=2);当猪肉中莱克多巴胺含量为1.97μg/kg时,其扩展不确定度为0.24μg/kg(k=2)。评定结果表明,影响检测结果的主要因素为标准溶液配制、标准曲线拟合和测量重复性等。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 沙丁胺醇 盐酸克伦特罗 莱克多巴胺 不确定度 猪肉
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素 被引量：33
10
作者 宁霄 何欢 +2 位作者 金绍明 曹进 丁宏 《食品安全质量检测学报》 CAS 2017年第7期2555-2562,共8页
目的采用超高效液相色谱-串联质谱法建立同时测定食品中麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素5种香精的分析方法。方法样品经甲醇提取,Wonda Sep MAX固相萃取柱净化。目标化合物以0.1%甲酸-甲醇溶液为流动相,在梯度洗脱... 目的采用超高效液相色谱-串联质谱法建立同时测定食品中麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素5种香精的分析方法。方法样品经甲醇提取,Wonda Sep MAX固相萃取柱净化。目标化合物以0.1%甲酸-甲醇溶液为流动相,在梯度洗脱条件下经Inert Sustain Bio C_(18)(2.1 mm×150 mm,3μm)色谱柱分离后采用电喷雾离子源(electrospray ionization,ESI)正离子多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)进行检测。结果 5种香精线性相关系数均大于0.99,方法定量限在0.9~16.2 ng/g之间,在3个加标水平下的平均回收率为80.1%~106.0%,相对标准偏差不大于8.9%。结论该方法准确、灵敏,可用于液体乳、婴幼儿配方食品、食用油、乳制品、饮料、烘焙食品等实际样品中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素、麦芽酚和乙基麦芽酚的同时测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 麦芽酚 乙基麦芽酚 香兰素 甲基香兰素 乙基香兰素
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保健食品中非法添加药物的检测现状及筛查策略研究 被引量：30
11
作者 宁霄 张伟清 +2 位作者 王钢力 曹进 张庆生 《食品安全质量检测学报》 CAS 2015年第5期1876-1882,共7页
目的为保健食品中非法添加药物的发现提供筛查策略和方法,以弥补现有检测方法的不足。方法首先针对可以实现或者辅助实现保健食品声称功能的药物建立了对应的信息库,对其主要临床功效和副作用进行了信息汇总。其次通过质谱单离子扫描和... 目的为保健食品中非法添加药物的发现提供筛查策略和方法,以弥补现有检测方法的不足。方法首先针对可以实现或者辅助实现保健食品声称功能的药物建立了对应的信息库,对其主要临床功效和副作用进行了信息汇总。其次通过质谱单离子扫描和子离子扫描,建立上述物质的质谱筛查信息。同时按照不同能量水平,建立不同信号强度的质量信息库。进而作为主体信号,建立液相质谱多反应检测的方法,及其液质联用采集信息,并选择了不同剂型、不同基体的保健食品作为基质,建立了阴性、添加阳性的数据信息库。形成了治疗信息、分析检测信号及确证信息为线索的筛查体系和方式。结果以缓解体力疲劳类药物为例,通过对近百批相关保健食品进行筛查,可见阳性结果发现率较一般方法提高了100%,而对于未知物质的发现提高了300%,验证了以信息依赖型为筛查主线的方法策略。结论信息依赖型保健食品非法添加药物筛查为保健食品中非法添加药物的发现提供了新的途径。 展开更多
关键词 信息依赖型策略 保健食品 非法添加药物 筛查策略
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国产普通化妆品备案地区差异的系统性风险分析及治理现代化路径思考
12
作者 安抚东 王钢力 +4 位作者 曹进 余振喜 刘丹丹 宁霄 何淼 《中国药事》 2025年第10期1099-1107,共9页
目的:针对国产普通化妆品备案管理中省级药品监管部门执行产生的差异问题,识别其对监管一致性及产品安全性构成的系统性风险,有效落实省级药品监管部门化妆品质量安全属地监管责任,推动监管部门从被动接收备案资料向主动指导服务职能转... 目的:针对国产普通化妆品备案管理中省级药品监管部门执行产生的差异问题,识别其对监管一致性及产品安全性构成的系统性风险,有效落实省级药品监管部门化妆品质量安全属地监管责任,推动监管部门从被动接收备案资料向主动指导服务职能转变的治理现代化路径。方法:通过深入研读核心法规文件,结合部分备案核查实践数据,将地方监管责任分解为程序性、技术性及系统性3个维度,揭示地区差异的风险传导机制;运用失效模式与效应分析(FMEA),对备案资料技术核查流程的关键风险节点进行量化评估。并据此提出构建以数据驱动和风险管理为核心,融能力建设、智慧系统、主动服务于一体的现代化智慧治理路径。结果:地方监管部门在履行统一法定职责过程中,存在技术能力与系统性视野不均衡的问题:多数地区可规范完成程序性责任,但在技术性责任履行方面(例如产品配方及标签宣称技术核查等)存在显著差异。FMEA评估显示,与技术性责任能力直接相关的“安全评估资料技术核查失当”为优先级最高的系统性风险(风险优先数Risk Priority Number,RPN=480)。结论:省级药品监管部门应主动落实属地监管责任,将工作重心从被动接收资料转向主动构建基于风险与大数据的智慧核查体系。通过加强技术核查队伍能力建设,优化内部核查流程与工具,强化对备案人的主动服务与事前赋能,最终压实企业产品质量安全主体责任,在国家统一法规框架下实现区域高效能监管与产业高质量发展双轮驱动。 展开更多
关键词 普通化妆品 备案管理 属地监管 风险识别 智慧核查 治理现代化
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功能性老年乳粉中300种非法添加药物及其类似物的液相色谱-高分辨质谱分析 被引量：8
13
作者 宁霄 金绍明 +3 位作者 李志远 杨崇俊 貌达 曹进 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2023年第11期960-975,共16页
随着老龄化进程不断加剧,各类声称保健功能的老年乳粉不断涌现,一些生产企业通过非法添加化学药物来实现产品声称的显著功效,危害消费者健康。现有标准方法需要按照功能声称分类别进行检测,不仅耗费人力物力,还严重制约了日常监管工作... 随着老龄化进程不断加剧,各类声称保健功能的老年乳粉不断涌现,一些生产企业通过非法添加化学药物来实现产品声称的显著功效,危害消费者健康。现有标准方法需要按照功能声称分类别进行检测,不仅耗费人力物力,还严重制约了日常监管工作对未知风险物质的侦查能力。本工作应用QuEChERS净化结合具有Zeno SWATH®全息式数据非依赖型采集定量(data-independent acquisition,DIA)技术的超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱,建立了适用于功能性老年乳粉中300种非法添加化学药物的高通量筛查定量分析方法及未知结构类似物识别策略。针对乳粉基质特点开发了QuEChERS净化流程,通过Kinetex F5色谱柱(100 mm×3.0 mm,2.6μm)分离,以5 mmol/L甲酸铵水溶液(含0.1%(v/v)甲酸)和甲醇-乙腈(1∶1,v/v)作为流动相进行梯度洗脱。从线性范围、灵敏度、基质效应、精密度和准确度等方面对定量分析方法进行验证。在建立300种已知药物定性筛查数据库的基础上,应用电子激活解离(electron-activated dissociation,EAD)碎裂技术,获得丰富的二级质谱裂解碎片信息,通过归属分析对未知风险物质进行鉴别和确证。所有已知目标药物在相应浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数>0.99,检出限(LOD)和LOQ分别在0.04~2.7和0.2~8.0μg/kg范围内。3个水平下的平均加标回收率为73.1%~125.2%,相对标准偏差(RSD)≤14.8%。将该方法应用于60份实际样品中非法添加物质的检测,在两份样品中分别检出苯乙双胍及西地那非药物,并成功识别出一种安非他明结构类似物乙非他明。该方法简便、灵敏、准确,对于功能性乳粉的日常监督执法工作具有实际应用价值。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 高分辨质谱 四极杆飞行时间质谱 非法添加 QUECHERS 功能性乳粉 结构类似物
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食品快速检测方法的评价及其贝叶斯推断 被引量：10
14
作者 宁霄 贺鑫鑫 +3 位作者 金绍明 曹进 路勇 张峰 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2021年第3期1015-1020,共6页
目的探讨我国快检方法的评价管理模式及应用效果。方法在梳理和比较国内外相关食品快速检测方法和产品的技术评价规范及标准的基础上,采用贝叶斯推断,将快速检测所获得的数据与食品安全监管中所使用的实验室方法检测数据相结合。结果基... 目的探讨我国快检方法的评价管理模式及应用效果。方法在梳理和比较国内外相关食品快速检测方法和产品的技术评价规范及标准的基础上,采用贝叶斯推断,将快速检测所获得的数据与食品安全监管中所使用的实验室方法检测数据相结合。结果基于贝叶斯推断,将快速检测筛查和实验室确证相关联进行评价,能够在较大程度上提高快检方法的理论有效性。有必要将快速检测与实验室确证检测相结合,有针对性地设定相应的快检检出限值及假阳/阴性率,提高检测结果的准确性。结论在实际应用中,应结合实验室方法检测数据对快速检测所获得的筛查结果进行评估,以提高风险筛查效能。在此基础上,有必要进一步规范食品快速检测方法及产品的评价标准,完善科学的评价方法及评价体系,以保障我国食品安全及快速检测行业的健康发展。 展开更多
关键词 食品安全 快速检测 评价方法 贝叶斯推断
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UPLC-MS/MS法检测食品及保健食品中非法添加硝苯地平的研究 被引量：8
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作者 宁霄 金绍明 +2 位作者 董喆 赵云峰 曹进 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第5期821-830,共10页
目的:建立UPLC-MS/MS同时检测食品及保健食品中非法添加硝苯地平及其2个降解产物去氢硝苯地平、去氢亚硝基硝苯地平的方法。方法:样品用含5%甲酸的乙腈水溶液超声提取,采用C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm)分离,以2 mmol·L^... 目的:建立UPLC-MS/MS同时检测食品及保健食品中非法添加硝苯地平及其2个降解产物去氢硝苯地平、去氢亚硝基硝苯地平的方法。方法:样品用含5%甲酸的乙腈水溶液超声提取,采用C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm)分离,以2 mmol·L^(-1)甲酸铵-0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相,梯度洗脱,流速0.4 mL·min^(-1),采用电喷雾离子源(ESI)正离子模式,多反应监测(MRM)进行检测。结果:所测3种化学成分在2~100μg·L^(-1)浓度范围内的线性关系良好,得到较好的分离度。低、中、高3个添加水平的平均回收率为90.9%~103.0%,RSD为1.2%~6.1%,各组分在各种基质中的检出限均低于0.05 mg·kg^(-1),定量限均低于0.1 mg·kg^(-1),并在5家实验室间进行了协同验证。结论:经方法学验证,所建立的分析方法可靠、灵敏、准确、简便,降低假阴性风险,适用于食品及保健食品中硝苯地平非法添加的快速筛查及定量分析。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 非法添加 硝苯地平 去氢硝苯地平 去氢亚硝基硝苯地平 食品 保健食品
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同位素稀释液相色谱-串联质谱法测定食品中的5种环境类雌激素 被引量：9
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作者 宁霄 金绍明 +3 位作者 唐亚利 刘彬丽 曹进 丁宏 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第1期40-47,共8页
目的利用在线捕集消除本底,同位素稀释技术,建立婴儿配方食品、鸡蛋、畜肉、水产品、罐头及植物油等食品中4-壬基酚、4-正壬基酚、4-辛基酚、4-正辛基酚和双酚A的超高效液相色谱-串联质谱(ultra-performance liquid chromatography-tand... 目的利用在线捕集消除本底,同位素稀释技术,建立婴儿配方食品、鸡蛋、畜肉、水产品、罐头及植物油等食品中4-壬基酚、4-正壬基酚、4-辛基酚、4-正辛基酚和双酚A的超高效液相色谱-串联质谱(ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)测定方法。方法样品经乙腈超声提取,官能化聚苯乙烯/二乙烯苯固相萃取柱(polarenhanced polymer,PEP)净化,超高效液相色谱-串联质谱进行测定,采用电喷雾电离负离子模式(electronicsprayion,ESI-),多反应监测(multiplereaction monitoring,MRM)内标法定量分析。并对5种待测组分测定中存在的本底及消除方法进行了研究。结果 5种环境类雌激素在浓度为0.5～50μg/L范围时线性关系良好,相关系数(r)>0.999,方法的定量限为0.5μg/kg,在3种加标浓度的平均回收率为80.1%～104.8%,相对标准偏差(relativestandarddeviation,RSD)小于20%。结论该方法在样品处理过程中采用高温烘烤过的玻璃器皿,并利用在线捕集技术等降低本底,且灵敏度高、定性定量准确,适用于婴儿配方食品、畜肉、水产品、罐头及植物油等中5种环境类雌激素的检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 4-壬基酚 4-正壬基酚 4-辛基酚 4-正辛基酚 双酚A
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超高效液相串联质谱法同时测定保健食品中10种水溶性维生素 被引量：13
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作者 宁霄 金绍明 +2 位作者 刘雅丹 曹进 丁宏 《中国药事》 CAS 2017年第4期392-402,共11页
目的:建立超高效液相色谱-串联质谱检测方法同时测定保健食品中10种水溶性维生素。方法:样品经过前处理后,采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3(2.1×100 mm,1.8μm)色谱柱分离;以0.1%甲酸的甲醇溶液和0.1%甲酸的水溶液为流动相进行梯... 目的:建立超高效液相色谱-串联质谱检测方法同时测定保健食品中10种水溶性维生素。方法:样品经过前处理后,采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3(2.1×100 mm,1.8μm)色谱柱分离;以0.1%甲酸的甲醇溶液和0.1%甲酸的水溶液为流动相进行梯度洗脱,通过电喷雾离子源多反应监测(MRM)模式进行检测。结果:10种水溶性维生素在6 min内完成分离,线性关系良好(r≥0.997),方法检出限在5~250μg·kg^(-1)之间。3个添加水平的回收率和相对标准偏差RSD(n=6)分别为85.9%~109.5%和1.09%~6.79%。结论:该方法简便、快速、准确、灵敏,适用于保健食品中水溶性维生素的测定。 展开更多
关键词 保健食品 超高效液相色谱-串联质谱(UPLC—MS/MS) 水溶性维生素 同时测定
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化妆品质量安全中原料稳定性与兼容性研究
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作者 刘彤彤 肖若兰 +2 位作者 曹进 宁霄 金绍明 《中国食品药品监管》 2025年第9期154-161,共8页
在化妆品行业高速发展的背景下,原料稳定性与兼容性已成为保障产品质量与安全的核心要素。随着植物提取物、生物活性成分等化妆品新原料的广泛应用,产品功效提升的同时也引发了原料稳定性与兼容性的新挑战。本文系统解析了化妆品原料稳... 在化妆品行业高速发展的背景下,原料稳定性与兼容性已成为保障产品质量与安全的核心要素。随着植物提取物、生物活性成分等化妆品新原料的广泛应用,产品功效提升的同时也引发了原料稳定性与兼容性的新挑战。本文系统解析了化妆品原料稳定性与兼容性的基础理论、影响因素及风险规律,并提出多维解决方案,以期为监管部门提供精准施策的科学依据,助力企业优化产品质量,推动行业健康可持续发展。 展开更多
关键词 化妆品 原料 稳定性 兼容性 风险管理
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3种β-兴奋剂化学发光酶免疫试剂盒分析检测方法的评价 被引量：4
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作者 宁霄 张伟清 +2 位作者 梁瑞强 曹进 张庆生 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第12期238-242,共5页
选取3种市售β-兴奋剂化学发光酶免疫分析检测试剂盒,从线性关系、灵敏度、选择性、检出限、准确度、重复性及变异性等方面进行实验,并经农业部1025号公告—18—2008中高效液相色谱—串联质谱法验证比较,初步建立了一套化学发光酶免疫... 选取3种市售β-兴奋剂化学发光酶免疫分析检测试剂盒,从线性关系、灵敏度、选择性、检出限、准确度、重复性及变异性等方面进行实验,并经农业部1025号公告—18—2008中高效液相色谱—串联质谱法验证比较,初步建立了一套化学发光酶免疫分析检测试剂盒质量评价方法。结果表明：沙丁胺醇、盐酸克伦特罗、莱克多巴胺3种试剂盒在测定范围内线性关系良好,灵敏度分别为0.7、1.8、1.0 ng/mL,检出限分别为0.2、0.1、0.2 ng/mL,猪肝、猪肉和牛肉的回收率在81.9%-115.2%之间,重复性变异系数为3.3%-9.7%,批间变异系数为9.9%-16.5%,交叉反应率均符合产品说明书要求,可以用于猪肝、猪肉、牛肉样品中沙丁胺醇、盐酸克伦特罗、莱克多巴胺的残留检测。 展开更多
关键词 沙丁胺醇 盐酸克伦特罗 莱克多巴胺 化学发光酶免疫分析 试剂盒 评价方法
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超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱分析牛乳及婴幼儿配方乳粉中500种农药残留 被引量：7
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作者 宁霄 张景然 +1 位作者 金绍明 曹进 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第18期339-346,共8页
目的:应用超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱建立多种类农药的定性筛查和定量分析方法,并用于市售牛乳及婴幼儿配方乳粉样品的测试分析。方法:开发并验证了一种采用QuEChERS提取和Captiva EMR-Lipid萃取柱净化的稳定可靠工作流程,... 目的:应用超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱建立多种类农药的定性筛查和定量分析方法,并用于市售牛乳及婴幼儿配方乳粉样品的测试分析。方法:开发并验证了一种采用QuEChERS提取和Captiva EMR-Lipid萃取柱净化的稳定可靠工作流程,通过Luna Omega Polar C_(18)超高效液相色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.6μm)分离,经2 mmol/L甲酸铵和0.01%甲酸溶液(A)及2 mmol/L甲酸铵和0.01%甲酸-甲醇溶液(B)为流动相进行梯度洗脱。采用商品化的农药认证标准物质,基于碰撞诱导解离和电子激活解离碎裂技术,并结合Zeno SWATH DIA采集模式,建立了一种单针进样即可对500种农药化合物同时进行定性筛查与定量分析的检测方法。采用OS软件通过质量偏差、保留时间偏差、差异同位素比、谱库相似程度4个因子获得的综合得分进行定性筛查。采用基质外标法,通过提取离子色谱峰面积进行定量分析。结果:500种目标农药及其代谢物的综合得分为90.4~99.4分,所得结果均大于定性筛查的最低限(90分),检出限在0.025~0.5μg/kg之间。选择GB 2763-2021《食品中农药最大残留限量》标准中牛乳项下共103种限用农药及其代谢物绘制基质添加标准曲线,相关系数在0.99以上,3个水平加标回收率在72.7%~114.5%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.1%~13.6%,定量限在0.15~3μg/kg之间。结论:该方法灵敏、准确,适用于牛乳及婴幼儿配方乳粉中多类别农药的筛查确证及高概率检出农药的定量分析,可显著降低检测成本,具有实际应用价值。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱 农药残留 定性筛查 定量分析 牛乳 婴幼儿配方乳粉
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