摘要
高效液相色谱 /四极杆 -飞行时间质谱 (LC/Q -TOFMS)联用技术对贝类样品的腹泻性贝毒大田软海绵酸 (OA)进行了检测研究。样品经甲醇 -水 (体积比为 8:2 )提取 ,正己烷、氯仿液 -液分配及硅胶柱净化后 ,用ZorbaxExtendC18柱 (15 0× 2 .1mm ,5 μm)色谱分离 ,以乙腈 - 0 .0 5 %乙酸水溶液 (体积比为 7:3)作流动相 ,流速为 0 .2 0mL/min。Q -TOFMS选择电喷雾正离子模式 ,OA主要与钠离子缀合 ,以 [M +Ma]+ 作为前体离子进行TOFMS扫描。结果表明 ,样品加标的平均回收率为 89%～ 93%间 ,相对标准偏差为 9%～ 10 % ,检测低限 (LOQ)为 0 .1μg/g。由于Q -TOFMS具有高分辨率 ,能进行精确质量测定而不降低灵敏度 ,因此本方法作为确证分析方法具有高灵敏度和选择性。
出处
《检验检疫科学》
2003年第6期14-16,共3页
Inspection and Quarantine Science
